用于制备4-甲基-3-氨基硫脲的反应装置制造方法及图纸

本申请涉及用于制备4

【技术实现步骤摘要】
用于制备4-甲基-3-氨基硫脲的反应装置


[0001]本申请涉及一种用于制备4-甲基-3-氨基硫脲的反应装置。

技术介绍

[0002]硫脲是重要的化工原料和中间体，其中例如下式(1)的4-甲基-3-氨基硫脲是光谱除草剂丁噻隆的母体中间体。
[0003]作为4-甲基-3-氨基硫脲的合成方法之一，现有文件报道了如下方法：
[0004][0005]常规合成硫脲时，第二步的操作采取边反应边蒸馏的方式，蒸馏水的过程中夹带反应生成的一甲胺和硫化氢，促使反应正向进行。

技术实现思路

[0006]本申请专利技术人在实施上述反应的过程中发现，产物中下式(1)所示的副产化合物含量高，达到大约20％的水平，因此导致目标产物的收率较低。同时，第二步蒸馏反应较慢，耗时4-5小时左右。
[0007][0008]鉴于以上问题，本申请专利技术人深入研究如何改进上述反应的实施方式从而提高产物收率，并提高反应速度。结果发现，通过持续向反应容器内通入惰性气体例如氮气能够使反应生成的一甲胺和硫化氢加速从水中逸出，促进反应正向进行，一方面提高反应速率，节省反应时间，另一方面也减少了上述副产化合物(1)的产量，从而提高目标产物的质量和收率。
[0009]本申请旨在提供一种用于改进实施上述反应的装置。具体地，本申请涉及：
[0010](1)用于通过如下路径制备4-甲基-3-氨基硫脲的反应装置，
[0011][0012]其特征在于，该装置包括反应容器、搅拌器、液下进料管和惰性气体管，其中，所述液下进料管用于二硫化碳的进料，所述惰性气体管包括竖直管和水平管两部分，所述水平管是环绕反应容器内壁四周的圆环形，该水平管的下管壁上开有吹气孔，相邻两个吹气孔之间的距离为2～5cm，孔径为5～10mm。
[0013](2)上述(1)所述的反应装置，其中所述水平管设置在搅拌装置上方，并且距离搅拌装置10～20cm。
[0014](3)上述(1)或(2)所述的反应装置，其中所述水平管的圆环外周距离反应容器内壁3～20cm，优选5～10cm。
[0015](4)上述(1)至(3)中任意一项所述的反应装置，进一步包括普通进料管。
[0016](5)上述(1)至(4)中任意一项所述的反应装置，其中所述惰性气体流速为400-600ml/min。
[0017](6)上述(1)至(5)中任意一项所述的反应装置，其中所述惰性气体为氮气。
[0018](7)上述(1)至(6)中任意一项所述的反应装置，其中还包括冷凝器和接收罐。
附图说明
[0019]图1是本技术用于制备4-甲基-3-氨基硫脲的反应装置示意图。
[0020]附图标记说明：
[0021]1：反应容器；
[0022]2：搅拌器；
[0023]3：液下进料管；
[0024]4：普通进料管；
[0025]5：惰性气体管；
[0026]6：吹气孔
[0027]7：冷凝器；
[0028]8：接收罐。
具体实施方式
[0029]以下结合附图对本申请的用于4-甲基-3-氨基硫脲合成的反应装置优选结构进行更详细的说明，但本申请不限于该具体实施方式，任何在不脱离本申请主旨范围内的修改和变更均落入本申请的范围。
[0030]本申请的反应装置包括反应容器1、搅拌器2、液下进料管3、惰性气体管5。
[0031]液下进料管3是出料口伸入反应液面以下的液体进料管。由于反应原料二硫化碳是易燃易爆品，通过液下进料管3将其导入反应容器中更加安全。
[0032]惰性气体管5包括竖直管和水平管两部分。水平管是环绕反应容器内壁四周的圆环形，该水平管的下管壁上开有吹气孔6，相邻两个吹气孔6之间的间距为2～5cm，孔径为5～10mm。
[0033]所谓“水平管的下管壁”是指将环形管沿水平截面方向均分为两半时下半部分的管壁。
[0034]不在水平管的上管壁开孔往上吹气、而在下管壁上开孔往下吹气可以避免不吹气时物料进入管中。优选地，开孔方向是与水平方向垂直向下的方向，这样可以更好地避免物料进入管中。
[0035]相邻的两个吹气孔6之间的间距为2～5cm，优选为2～3cm。孔间距大于5cm时，孔太稀，惰性气体通量小，反应速度和反应收率提高效果难以达到预期。孔间距小于2cm时，孔过密，惰性气体通量大，蒸馏时容易夹带原料。
[0036]吹气孔6的孔径为5～10mm，这样的孔径范围有利于稳定并均匀地鼓气。
[0037]在优选的实施方式中，进一步设置普通进料管4，其数量可以根据原料种数决定，用于上述反应时，设置1根，用于通入水、一甲胺水溶液和水合肼等原料。
[0038]在更优选的实施方式中，惰性气体管5的水平管设置在搅拌装置上方，并且距离搅拌装置10～20cm。
[0039]在更优选的实施方式中，惰性气体管5的水平管圆环外周距离反应容器内壁3～20cm，优选5～10cm。
[0040]在进一步优选的实施方式中，惰性气体流速为400-600ml/min。低于400ml/min时，反应速度和反应收率提高效果难以达到预期，高于600ml/min时，蒸馏时容易夹带原料。优选使用氮气作为惰性气体。
[0041]在更进一步优选的实施方式中，本申请的反应装置还包括冷凝器7和接收罐8。从反应体系中出来的一甲胺和硫化氢气体经冷凝器7冷凝后进入接收罐8。
[0042]本申请反应装置中的其它部件结构没有特别限定，可以是公知的常规结构。
[0043]本申请的反应装置不限于用于上述反应，其也可以用于其它需要鼓入气体、特别是惰性气体的反应中。
[0044]实施例
[0045]从普通进料管4往反应容器1中先后导入水和一甲胺水溶液，降温至10～15℃，开启搅拌器2，通过液下进料管4往反应容器1中滴加二硫化碳，滴加时控制温度在10～20℃，滴加完升温至20～30℃保温2小时，然后从普通进料管4加入水合肼，打开惰性气体管5的阀门通入氮气，升温至100～105℃，开始常压蒸馏，约2小时后中间体的含量小于1％，反应合格，然后降温至25～30℃结晶1h，过滤，淋洗，烘干。
[0046]通过高效液相测得产物中副产化合物(1)的含量为5％以下。
[0047]高效液相测定条件：
[0048]仪器为Agilent 1100液相色谱仪；
[0049]色谱柱为Kromasil 100-5-C18,4.6
×
250mm；
[0050]流动相为乙腈：水＝6:4；
[0051]柱温为30℃；流速为0.8mL/min；
[0052]检测波长为254nm。
[0053]工业实用性
[0054]本申请的反应装置既能加快反应的进行，又能降低副产杂质的生成量，具有很高的工业应用价值。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于制备4-甲基-3-氨基硫脲的反应装置，其特征在于，该装置包括反应容器、搅拌器、液下进料管和惰性气体管，所述液下进料管用于二硫化碳的进料，所述惰性气体管包括竖直管和水平管两部分，所述水平管是环绕反应容器内壁四周的圆环形，该水平管的下管壁上开有吹气孔，相邻两个吹气孔之间的距离为2～5cm，孔径为5～10mm。2.权利要求1所述的反应装置，其中所述水平...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志虎，高森，刘旭佳，
申请(专利权)人：河北兰润植保科技有限公司，
类型：新型
国别省市：