用于从含水母液中分离回收醋酸和硫酸的设备制造技术

本实用新型专利技术涉及用于从含水母液中分离回收醋酸和硫酸的设备，其特征在于，该设备包括精馏塔、再沸器、醋酸回收系统和硫酸回收系统；所述醋酸回收系统包括与所述精馏塔顶部连接的冷凝器、与该冷凝器连接的尾气冷凝器、醋酸回流罐、与所述醋酸回流罐连接的醋酸接收罐，所述醋酸回流罐经醋酸回流采出泵分别与精馏塔上部和醋酸接收罐连接；所述硫酸回收系统包括塔釜接收罐、与所述塔釜接收罐连接的隔油接收吨桶和硫酸接收罐，所述塔釜接收罐带有界面计，所述塔釜接收罐与硫酸接收罐之间设有硫酸采出泵。采出泵。采出泵。

【技术实现步骤摘要】
用于从含水母液中分离回收醋酸和硫酸的设备


[0001]本技术涉及用于从含水母液中分离回收醋酸和硫酸的设备。

技术介绍

[0002]中国专利申请CN113135866A中公开了如下的双苯噁唑酸乙酯制备方法：
[0003][0004]其中，所述亚硝化试剂是强酸和碱金属盐、或者是选自亚硝酰氯、亚硝基硫酸中的任意一种。当使用硫酸作为强酸、醋酸作为反应溶剂时，反应后的母液中含有醋酸、硫酸和少量有机杂质，回收高纯的醋酸很困难，并且强酸性废水做危废处理费用高，造成资源浪费。通过常用的有机溶剂萃取醋酸时，水相残留醋酸多，分离不彻底，同样会浪费资源，而且大量使用有机溶剂，会造成环境污染。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本技术提供用于从含水母液中分离回收醋酸和硫酸的设备。
[0006]具体地，本技术涉及：
[0007](1)用于从含水母液中分离回收醋酸和硫酸的设备，其特征在于，
[0008]该设备包括精馏塔、再沸器、醋酸回收系统和硫酸回收系统；
[0009]所述醋酸回收系统包括与所述精馏塔顶部连接的冷凝器、与该冷凝器连接的尾气冷凝器、醋酸回流罐、与所述醋酸回流罐连接的醋酸接收罐，所述醋酸回流罐经醋酸回流采出泵分别与精馏塔上部和醋酸接收罐连接；
[0010]所述硫酸回收系统包括塔釜接收罐、与所述塔釜接收罐连接的隔油接收吨桶和硫酸接收罐，所述塔釜接收罐带有界面计，所述塔釜接收罐与硫酸接收罐之间设有硫酸采出泵。
[0011](2)根据上述(1)所述的设备，其中所述精馏塔、再沸器通过管线与硫酸采出泵连接。
[0012](3)根据上述(1)或(2)所述的设备，其中所述醋酸接收罐进一步与醋酸转料泵连接。
[0013](4)根据上述(1)至(3)中任意一项所述的设备，该设备用于处理双苯噁唑酸乙酯母液时，所述醋酸回流采出泵的回流采出比为1:9～3:7的范围。
附图说明
[0014]图1为本技术用于从含水母液中分离回收醋酸和硫酸的设备优选实施方式之一的结构示意图。
[0015]附图标记说明：
[0016]1.精馏塔；2.进料管路；3.再沸器；4.冷凝器；5.醋酸回流罐；6.尾气冷凝器；7.真空泵；8.醋酸接收罐；9.醋酸转料泵；10.醋酸回流采出泵；11.塔釜接收罐；12.硫酸接收罐；13.硫酸采出泵；14.界面计；15.隔油接收吨桶。
具体实施方式
[0017]以下结合附图对本申请用于从含水母液中分离回收醋酸和硫酸的设备进行更详细的说明，但本申请不限于此，任何不脱离本技术主旨的修改或变更均落入本申请范围。
[0018]如图1所示，本申请用于从含水母液中分离回收醋酸和硫酸的设备包括精馏塔1、再沸器3、醋酸回收系统和硫酸回收系统。
[0019]再沸器3和精馏塔1连接，用于提供热量，通过虹吸效应加热精馏塔1中的物料。
[0020]所述醋酸回收系统包括与所述精馏塔顶部连接的冷凝器4、与该冷凝器4连接的尾气冷凝器6、醋酸回流罐5、与所述醋酸回流罐5连接的醋酸接收罐8，所述醋酸回流罐5经醋酸回流采出泵10分别与精馏塔1的上部和醋酸接收罐8连接。
[0021]所述硫酸回收系统包括塔釜接收罐11、与所述塔釜接收罐11连接的隔油接收吨桶15和硫酸接收罐12，所述塔釜接收罐11带有界面计14，所述塔釜接收罐11与硫酸接收罐12之间设有硫酸采出泵13。
[0022]包含醋酸、硫酸的含水母液从进料管路2导入精馏塔1中，通过再沸器3加热，使低沸点的醋酸气化后从精馏塔1顶部进入醋酸回收系统，硫酸、水和高沸有机物和高沸点的有机焦油杂质留在精馏塔1的塔釜。
[0023]进入冷凝器4的醋酸蒸汽冷凝得到的液体醋酸导入醋酸回流罐5，在冷凝器4中未被冷凝的尾气导入尾气冷凝器6再次冷凝之后导入醋酸回流罐5。
[0024]醋酸回流罐5经由醋酸回流采出泵10分别与精馏塔1的上部和醋酸接收罐8连接，根据设定的回流采出比，将部分醋酸回流到精馏塔1中，另一部分采出到醋酸接收罐8中。
[0025]可以根据不同需求控制醋酸回流采出泵10的回流采出比。例如，当本申请的设备用于处理双苯噁唑酸乙酯母液时，回流采出比可以优选为例如(1:9)～(3:7)的范围。
[0026]醋酸接收罐8内的醋酸可以通过醋酸转料泵9转入下一工序直接再利用。
[0027]尾气冷凝器6可以与真空泵7连接，由此使系统维持一定的真空度，进而降低精馏温度，减少精馏过程中的高温聚合，减少焦油量，同时也增大了蒸气和物料的温差，使换热效率提高，降低能耗。
[0028]精馏塔1塔釜的硫酸、水和高沸有机物溢流进入塔釜接收罐11，塔釜接收罐11上设置界面计14，用于控制塔釜接收罐11的界面。
[0029]本申请专利技术人发现，醋酸分离之前，有机物与醋酸、硫酸混溶在含水母液中，而醋酸分离后，有机物与硫酸水溶液不再混溶而分层。因此，本技术的硫酸回收系统中，在塔釜接收罐11的下游设置隔油接收吨桶15。利用油水比重差异的隔油原理，通过界面计14
的控制，塔釜物料在塔釜接收罐11分层后，有机物富集溢流进入隔油接收吨桶15，下层硫酸水溶液通过硫酸采出泵13将输送至硫酸接收罐12，从而实现硫酸和有机物的分离。
[0030]精馏塔1、再沸器3优选通过管线与硫酸采出泵13连接，以在精馏塔1停塔时将塔内物料排净。
[0031]本申请通过精馏塔1分离醋酸，可以得到纯度高的含水醋酸，用液碱中和后，生成醋酸钠溶液并作为副产品再利用，有效利用了废水中的醋酸。将精馏剩余的料液进行隔油，除去不溶于稀硫酸的有机杂质。稀硫酸用氨水、氢氧化钠、氧化镁等中和，生成硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁等水溶液，加活性炭脱色，进行浓缩蒸发结晶，过滤出硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁等副产品，大大降低了危废数量。
[0032]另外，通过减压蒸馏回收醋酸时，有颜色的杂质会被夹带到醋酸中，对醋酸钠的质量造成影响。本申请通过精馏回收醋酸，得到的回收醋酸无色，并且稀硫酸中剩余醋酸比例低。
[0033]本申请的设备可广泛应用于分离含有醋酸、硫酸、水和有机物的废液，优选用于双苯噁唑酸乙酯母液的分离。下面以此为例进行详细说明。但本申请不限于该具体实施例，任何在不脱离本申请主旨范围内的修改和变更均落入本申请的范围。
[0034]实施例
[0035]启动真空泵7抽真空至精馏塔1内真空度稳定在
‑
80～90KPa；通过进料管路2向精馏塔1内导入双苯噁唑酸乙酯母液，塔底液位达到1000mm时停止进料；缓慢向再沸器3通入加热蒸汽对物料进行加热；精馏塔1内的蒸气上升进入冷凝器4冷凝后导入醋酸回流罐5，未被完全冷凝的蒸气进入尾气冷凝器6进一步冷凝后导入醋酸回流罐5；待醋酸回流罐5中液位有增长时，启动醋酸回流采出泵10进行全回流，全回流稳定0.5～1小时后，进行取样分析；待塔顶分析合格时，塔顶温度在50～60℃，控制塔底温度在85～90℃，且严禁塔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于从含水母液中分离回收醋酸和硫酸的设备，其特征在于，该设备包括精馏塔、再沸器、醋酸回收系统和硫酸回收系统；所述醋酸回收系统包括与所述精馏塔顶部连接的冷凝器、与该冷凝器连接的尾气冷凝器、醋酸回流罐、与所述醋酸回流罐连接的醋酸接收罐，所述醋酸回流罐经醋酸回流采出泵分别与精馏塔上部和醋酸接收罐连接；所述硫酸回收系统包括塔釜接收罐、与所述塔釜接收罐连接的隔油接收吨桶和硫酸接收罐，所述塔釜接...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海龙，朱振刚，张中武，王海臣，
申请(专利权)人：河北兰润植保科技有限公司，
类型：新型
国别省市：