一种非对称孔结构水过滤隔膜及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种非对称孔结构水过滤隔膜及其制备工艺，所述隔膜自下而上依次为小孔径层、中孔径层、大孔径层，所述小孔径层、中孔径层和大孔径层的平均孔径呈梯度分布。本发明专利技术通过隔膜的制备工艺，使得聚烯烃薄膜在拉伸之前，能够在其厚度方向上形成梯度结晶，经过拉伸之后，由于厚度方向上的结晶度分布不同，能够在聚烯烃薄膜的厚度方向上形成不同大小的孔径，所制多孔隔膜从上至下依次为小孔径层、中孔径层、大孔径层，孔径呈梯度分布，具有较薄的厚度和较高的过滤效果，且所需原料设备简单，性价比较高，适合广泛推广与使用。适合广泛推广与使用。

【技术实现步骤摘要】
一种非对称孔结构水过滤隔膜及其制备工艺


[0001]本专利技术涉及水处理
，具体为一种非对称孔结构水过滤隔膜及其制备工艺。

技术介绍

[0002]我们将提高水质，达到某种水质标准的操作称为水处理，水处理方式包括物理处理和化学处理。其中物理方法一般利用各种滤材，以吸附或阻隔的方式，将水中的杂质排除在外，常用活性炭吸附或过滤膜阻隔。传统的水过滤膜需要复合不同孔径的薄膜，常规的一般是三层薄膜组成，分别为无纺布层，聚砜层、聚酰亚胺层，这种过滤膜虽然有较好的过滤效果，但是此种水过滤膜不仅工艺复杂、厚度较大，成本较高，而且过滤效率较差。因此，我们提出一种非对称孔结构水过滤隔膜及其制备工艺。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种非对称孔结构水过滤隔膜及其制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种非对称孔结构水过滤隔膜，所述隔膜自下而上依次为小孔径层、中孔径层、大孔径层，所述小孔径层、中孔径层和大孔径层的平均孔径呈梯度分布。
[0005]进一步的，所述小孔径层的平均孔径为15～25nm。
[0006]进一步的，所述中孔径层的平均孔径为35～45nm。
[0007]进一步的，所述大孔径层的平均孔径为50～60nm。
[0008]进一步的，所述隔膜为聚烯烃多孔膜，所述隔膜的厚度为3～50nm，所述隔膜的孔隙率为20～90％。
[0009]在上述技术方案中，隔膜优选厚度为3～50nm，孔隙率为20～90％。透气度超过10s/100mL；纵向和横向断裂伸长率均在40MPa以上的聚烯烃多孔膜，聚烯烃多孔膜优选聚乙烯高分子多孔膜；
[0010]隔膜自下而上依次为小孔径层、中孔径层，各占据隔膜结构上、中、下的三分之一处，使得孔径梯度分布的多孔膜在具有较薄厚度的同时，具有较高的过滤效果，且用料简单，所需成本较低，其中小孔径层的平均孔径优选为20nm，中孔径层的平均孔径优选为40nm，大孔径层的平均孔径优选为55nm。
[0011]进一步的，所述隔膜的上表面设置磁性涂层。
[0012]一种非对称孔结构水过滤隔膜的制备工艺，包括以下步骤：
[0013]1)取聚烯烃加入白油，制得混合液；
[0014]2)将混合液熔融混炼，将制得的熔融混炼产物挤出，进行冷却固化，得到凝胶状成型物；
[0015]3)将凝胶状成型物置于设置有上温度场和下温度场的烘箱中进行烘烤，然后沿至
少一个方向进行拉伸，热处理，取洗涤剂进行洗涤，烘干后退火处理，制得薄膜，在其表面涂布磁性涂料，烘干形成磁性涂层，制得多孔隔膜。
[0016]进一步的，所述步骤3)的烘箱中上温度场的温度低于下温度场的温度，所述上温度场的温度为95～100℃，所述下温度场的温度为105～110℃。
[0017]进一步的，所述步骤3)中洗涤剂为三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烷中的一种或多种。
[0018]进一步的，所述步骤3)中的洗涤采用六槽浓度渐增的洗涤液进行连续浸渍。
[0019]进一步的，所述步骤3)中拉伸工序后还包括热处理工序，所述热处理工序置于设置有上温度场和下温度场的烘箱中进行，所述上温度场的温度为120～130℃，所述下温度场的温度为130～140℃。
[0020]进一步的，所述步骤3)中洗涤工序后还包括烘干和退火工序，所述退火工序置于设置有上温度场和下温度场的烘箱中进行，所述上温度场的温度为110～120℃，所述下温度场的温度为120～130℃。
[0021]在上述技术方案中，聚烯烃与白油混合用于调节混合液的粘度，白油对光、热、酸等稳定，不会对制备过程造成影响；
[0022]凝胶状成型物在上温度场温度低于下温度场温度的烘箱内进行结晶，其中上温度场的温度优选为95～100℃，下温度场的温度优选为105～110℃，温度过高会引起隔膜表面熔融，温度过低无法有效的形成结晶；
[0023]使得凝胶状成型物上层的结晶度低于凝胶状成型物下层的结晶度，凝胶状成型物的结晶度能够从上到下呈逐渐降低的梯度分布，而结晶度越高，孔径就越大，由此实现小孔径层、中孔径层和大孔径层呈梯度分布的平均孔径，达到在具有较薄厚度的同时，具有较高过滤性能的效果；且所需物料、设备均为常规物料、常规设备，使得所制多孔隔膜成本较低，具有较高的性价比；
[0024]在拉伸时可沿至少一个方向对凝胶状成型物进行拉伸，设定拉伸倍数，便于对孔隙的形状和尺寸进行控制，凝胶状成型物为聚烯烃薄膜，拉伸结束后可在具有上温度场和下温度场的烘箱内进行热定型；
[0025]在洗涤过程中，选用高萃取、难挥发的萃取溶剂，用于萃取聚烯烃薄膜中的液体石蜡，避免对所制多孔隔膜造成影响，洗涤可采用六槽浓度渐增的洗涤液进行连续浸渍，以提高萃取效率；在洗涤结束后烘干，烘干温度为45℃左右，将萃取溶剂干燥除去，并在具有上温度场和下温度场的烘箱内进行退火处理，细化多孔隔膜的晶粒，降低硬度，增强组织结构，制得性能更优的多孔隔膜。
[0026]进一步的，所述步骤3)中的磁性涂层的制备工艺包括以下步骤：
[0027]取十二酸山梨醇酯、聚山梨酯-80混合，加入乙醇水溶液，高速剪切搅拌，制得乳液；取硫酸亚铁溶液，加热，加入三氯化铁溶液，低速搅拌10～20min，冷却后加入乳液搅拌均匀，并静置45～60min，置于200～220℃温度下保温8～12h后，于室温冷却，取黑色产物研磨清洗，于50～60℃干燥10～20h，制得四氧化三铁微粒微粒；取四氧化三铁加入硝酸溶液，搅拌反应3～6min，清洗后置于正硅酸乙酯溶液中，缓慢加入氨水并超声处理18～25min，置于150～160℃温度下保温3～8h，进行清洗，于50～60℃干燥10～20h，制得改性四氧化三铁；
[0028]取聚烯烃与聚酰亚胺共混，加入正己烷制得有机溶液，取改性四氧化三铁加入偶联剂搅拌混合，加入有机溶液搅拌均匀，制得磁性涂料；
[0029]取磁性涂料以3～5mL/h的流量在薄膜的上表面进行沉积，沉积次数为6～20次，在4～8kV强电场的作用下控制磁性涂料的液滴直径在300～800nm，制得孔径为75～100nm、厚度为3～8μm磁性涂层。
[0030]在上述技术方案中，十二酸山梨醇酯、聚山梨酯-80在乙醇水溶液中剪切乳化，制得纳米乳液；硫酸亚铁溶液加热，加入三氯化铁制得胶体，并包裹所制纳米乳液微粒，在高温下生成具有多孔的中空四氧化三铁微粒，十二酸山梨醇酯、聚山梨酯-80、乙醇在高温作用下生成碳，并附着于微粒的空腔表面，能够有效防止四氧化三铁的氧化、抵御外部环境对四氧化三铁的腐蚀，保持四氧化三铁微粒的内部稳定，延长所制磁性涂层的使用寿命；四氧化三铁微粒表面的多孔使得水体杂质通过，并被碳吸附，提高所制多孔隔膜的水处理质量；
[0031]正硅酸乙酯水解生成二氧化硅，沉积于四氧化三铁微粒的外表面，提高所制改性四氧化三铁的比表面积，吸附水体中的持久性有机污染物和重金本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非对称孔结构水过滤隔膜，其特征在于：所述隔膜自下而上依次为小孔径层、中孔径层、大孔径层，所述小孔径层、中孔径层和大孔径层的平均孔径呈梯度分布。2.根据权利要求1所述的一种非对称孔结构水过滤隔膜，其特征在于：所述小孔径层的平均孔径为15～25nm，所述中孔径层的平均孔径为35～45nm，所述大孔径层的平均孔径为50～60nm。3.根据权利要求1所述的一种非对称孔结构水过滤隔膜，其特征在于：所述隔膜为聚烯烃多孔膜，所述隔膜的厚度为3～50μm，所述隔膜的孔隙率为20～90％。4.根据权利要求1所述的一种非对称孔结构水过滤隔膜，其特征在于：所述隔膜的上表面设置磁性涂层。5.一种非对称孔结构水过滤隔膜的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)取聚烯烃加入白油，制得混合液；2)将混合液熔融混炼，将制得的熔融混炼产物挤出，进行冷却固化，得到凝胶状成型物；3)将凝胶状成型物置于设置有上温度场和下温度场的烘箱中进行烘烤，然后沿至少一个方向进行拉伸，热处理，取洗涤剂进行洗涤，烘干后退火处理，制得薄膜，在其表面涂布磁性涂料，烘干形成磁性涂层，制得多孔隔膜。6.根据权利要求5所述的一种非对称孔结构水过滤隔膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤3)的烘箱中上温度场的温度低于下温度场的温度，所述上温度场的温度为95～100℃，所述下温度场的温度为105～110℃。7.根据权利要求5所述的一种非对称孔结构水过滤隔膜的制备工艺，其特征在于：所述步骤3)中洗涤剂为三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烷中的一种或多种，所述步骤3)中的洗涤采用六槽浓度渐增的洗涤液进行连续浸渍。8.根据权利要求5所述的一种非对称孔结构水过滤隔膜的制备工艺，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成豪，李正林，翁星星，沈亚定，盛夏，
申请(专利权)人：江苏厚生新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：