一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料及其制备方法，涉及介电复合材料的制备技术领域。该制备方法包括：首先对泡沫镍进行预处理的步骤；然后制备泡沫镍/钛酸钡复合材料，之后对泡沫镍/钛酸钡复合材料在氩气气氛下高温烧结一段时间后，将泡沫镍刻蚀掉，得到三维钛酸钡骨架；最后将纯钛酸钡材料利用浸渍提拉法浸渍由聚醚酰亚胺和1

【技术实现步骤摘要】
一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及介电复合材料的制备
，具体涉及一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]高介电复合材料广泛应用于滤波器、传感器、天线以及储能器件等。随着电子器件向高度集成化趋势发展，需要大幅度提高现有介电材料的介电性能，同时保持低损耗。鉴于高分子材料具有介电损耗低、击穿场强高和易加工成型等优点，高分子基高介电复合材料成为国内外研究的热点。
[0003]目前，提高高分子复合材料介电常数的途径主要有两种：(1)在绝缘高分子基体中引入高介电填料，既可提高偶极子浓度又可增加界面，从而提高极化强度和介电常数；(2)在绝缘高分子基体中引入导电填料，利用逾渗效应大幅地提高界面极化和介电常数。然而填料的增加也会带来负面的影响，研究表明，即使引入陶瓷填料的体积分数高达50vol％时，复合材料的介电常数提升也不明显，而击穿强度则会出现明显降低，且机械性能降低，柔性变差。而引入导电填料时，由于逾渗网络的形成，虽然介电常数会有提升，但材料的损耗会出现极大的提高，同时击穿强度会明显降低。
[0004]因此，现有技术中的高分子基介电复合材料还有待于进一步改进。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料及其制备方法，该制备方法可以获得同时具有高介电和低损耗的介电复合材料。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：
[0007]一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法，依次包括以下步骤：
[0008]S1、对泡沫镍进行预处理的步骤；
[0009]S2、泡沫镍/钛酸钡复合材料的制备：
[0010]通过电泳沉积技术在步骤S1预处理后的泡沫镍孔壁上沉积钛酸钡，得到泡沫镍/钛酸钡复合材料；
[0011]S3、对泡沫镍进行刻蚀的步骤；
[0012]将所述的泡沫镍/钛酸钡复合材料在氩气气氛下高温烧结一段时间后，将泡沫镍刻蚀掉，得到三维钛酸钡骨架，在空气气氛中将所述三维钛酸钡骨架中的杂质煅烧去除，得到纯钛酸钡材料；
[0013]S4、制备钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的步骤：
[0014]将聚醚酰亚胺和1-甲基-2吡咯烷酮在一定温度下混合后作为混合溶液；
[0015]将所述的纯钛酸钡材料利用浸渍提拉法浸渍所述的混合溶液，浸渍重复多次，在一定温度下固化一段时间后，得到钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料。
[0016]作为本专利技术的一个优选方案，步骤S1中，所述的预处理步骤是将泡沫镍修剪成一
定面积的块体结构，然后将其置于盛有丙酮的容器中进行超声清洗，之后将丙酮更换为去离子水继续进行超声清洗，最后通过加入无水乙醇进行超声清洗，即完成对泡沫镍的清洗。
[0017]作为本专利技术的另一个优选方案，步骤S2中，泡沫镍/钛酸钡复合材料的制备步骤包括：将钛酸钡粉末和聚醚酰亚胺混合后，向其中加入异丙醇，室温下搅拌3～5h，之后超声分散20～40min，获得分散均匀的钛酸钡溶液；
[0018]利用直流电源进行电泳沉积，选用两个铂片作为正极，预处理后的泡沫镍作为负极，在电压为40V时沉积10～30min；
[0019]在氮气氛围下控制不同温度烧结1～3h，即得泡沫镍/钛酸钡复合材料。
[0020]优选的，所述的泡沫镍修剪成面积为2cm*2cm的块体，在盛有丙酮的容器中超声清洗20～40min，通过去离子水超声清洗10～20min，通过无水乙醇超声清洗10～20min。
[0021]优选的，在氮气气氛下，首先以2℃/min升温至750℃，保温20min，随后以3℃/min升温至1250℃，保温2h，最后降温至室温。
[0022]优选的，步骤S3中，将所述的泡沫镍/钛酸钡复合材料在氩气气氛下，温度为1200～1400℃烧结1～3h，再用氯化铁对泡沫镍进行刻蚀。
[0023]优选的，步骤S4中，纯钛酸钡材料在混合溶液中的浸渍时间为1～3min，浸渍次数为3～5次，聚醚酰亚胺和1-甲基-2吡咯烷酮在70～80℃下搅拌4～6h，再在室温下搅拌10～14h后作为混合溶液；在90～110℃下固化5～7h。
[0024]优选的，所述的聚醚酰亚胺的添加量为1～2g，所述的1-甲基-2吡咯烷酮的添加量为5～15mL。
[0025]本专利技术的另一目的在于提供上述一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法制备得到的介电复合材料。
[0026]上述的介电复合材料的叠层厚度为1微米～7微米。
[0027]进一步优选，上述的介电复合材料的叠层厚度为5微米。
[0028]当叠层介电复合材料的叠层厚度为5微米时，击穿强度可以达到62.21，并且介电常数也相较于聚醚酰亚胺有一定程度的提高，损耗依然维持着0.1以下。综合分析可知，当叠层介电复合材料的厚度为5μm时，复合材料表现出优异的介电性能。
[0029]与现有技术相比，本专利技术带来了以下有益技术效果：
[0030]本专利技术通过对陶瓷填料的空间分布进行设计，制备新型的三维陶瓷骨架，并将其与聚合物结合制备出介电复合材料，并且表现出优异的介电性能。原因在于：除填料含量以外，填料的空间分布状态变化会引起介电性能的变化，不同形状的填料具有不同的比表面积，从而导致复合材料中的界面面积不同，这可能导致不同的界面极化并因此导致介电性能的改变，其中，三维结构的填料对介电性能的提升尤为明显，在低填料含量时可获得高介电常数及低损耗。本专利技术通过设计具有叠层结构的多层复合材料，利用各功能层之间的协同效应可以获得介电性能的显著提升。
[0031]本专利技术所提供的钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法中，通过多次提拉浸渍聚合物来调控不同叠层厚度，以进一步调控介电复合材料的介电性能。经过本专利技术试验研究发现，介电复合材料的叠层厚度超过5微米时，其介电性能不再提高，因此，本专利技术选取介电复合材料的叠层厚度为5微米。
[0032]与现有技术相比，本专利技术制备得到了具有高击穿强度(＞62)和低损耗(＜0.14)的
介电复合材料，且该介电复合材料的介电性能可以方便地通过调整叠层厚度进行控制。
附图说明
[0033]下面结合附图对本专利技术做进一步说明：
[0034]图1中(a)为本专利技术不同叠层(单层和三层)的基于多孔BaTiO3/聚醚酰亚胺的介电复合材料的介电常数，(b)为损耗频散曲线，(c)为击穿强度，(d)为效率；
[0035]图2中(a)为不同叠层厚度(1微米、3微米、4微米和5微米)的基于多孔BaTiO3/聚醚酰亚胺的介电复合材料介电常数，(b)为损耗频散曲线，(c)为击穿强度，(d)为效率。
具体实施方式
[0036]本专利技术提出了一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料及其制备方法，为了使本专利技术的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本专利技术做详细说明。
[0037]本专利技术所需实验材本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：S1、对泡沫镍进行预处理的步骤；S2、泡沫镍/钛酸钡复合材料的制备：通过电泳沉积技术在步骤S1预处理后的泡沫镍孔壁上沉积钛酸钡，得到泡沫镍/钛酸钡复合材料；S3、对泡沫镍进行刻蚀的步骤：将所述的泡沫镍/钛酸钡复合材料在氩气气氛下高温烧结一段时间后，将泡沫镍刻蚀掉，得到三维钛酸钡骨架，在空气气氛中将所述三维钛酸钡骨架中的杂质煅烧去除，得到纯钛酸钡材料；S4、制备钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的步骤：将聚醚酰亚胺和1-甲基-2吡咯烷酮在一定温度下混合后作为混合溶液；将所述的纯钛酸钡材料利用浸渍提拉法浸渍所述的混合溶液，浸渍重复多次，在一定温度下固化一段时间后，得到钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料。2.根据权利要求1所述的一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的预处理步骤是将泡沫镍修剪成一定面积的块体结构，然后将其置于盛有丙酮的容器中进行超声清洗，之后将丙酮更换为去离子水继续进行超声清洗，最后通过加入无水乙醇进行超声清洗，即完成对泡沫镍的清洗。3.根据权利要求1所述的一种钛酸钡/聚醚酰亚胺介电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，泡沫镍/钛酸钡复合材料的制备步骤包括：将钛酸钡粉末和聚醚酰亚胺混合后，向其中加入异丙醇，室温下搅拌3～5h，之后超声分散20～40min，获得分散均匀的钛酸钡溶液；利用直流电源进行电泳沉积，选用两个铂片作为正极，预处理后的泡沫镍作为负极，在电压为40V时沉积10～30min；在氮气氛围下控制不同温度烧结1～3h，即得泡沫镍/钛酸钡复合材料。4.根据权利要求2所述的一种钛...

【专利技术属性】
技术研发人员：史志成，张文强，殷鹏，孙良，
申请(专利权)人：中国海洋大学，
类型：发明
国别省市：