一种血余提取的制备工艺及其用途制造技术

血余提取工艺具有创新性实用性，是本专利的技术核心，第一种提取工艺：血余+PH＞14，碱液

【技术实现步骤摘要】
一种血余提取的制备工艺及其用途
[0001]一、背景
[0002]动物毛发的用途以由谢邦和、谢岩于2011年3月8申报已公开号 CN 102133228 A，该专利申报
技术实现思路
是动物毛发具有抗乙型肝炎病毒作用，并以血余配伍黄芪、三七、虎杖制成命名为芪血益肝口服液，经四川省食品药品监督管理局审批，注册医院制剂用于临床，在临床上收到了满意的效果，但由于血余制剂有严重的异味，只有少数病人能坚持服完一疗程，因此现在研究除异味和剂型的改变。
[0003]二、血余提取物制备工艺及用途
[0004]我们对血余及动物毛发的研究已三十余年，付出了巨大的人力、物力、财力。动物毛发主要成份是角蛋白，角蛋白不溶于水及其它任何有机试剂，无论内服、外用都不可能被吸收产生药效作用，因此任何动物毛发，血余都不可入药。血余传统的入药是将血余炮制成炭，以血余炭入药。血余炭的药效是止血。在高温的烧制中，血余角蛋白及其它有机物均被炭化。血余炭除有止血功能，我们进行了其它多方面的研究，但尚未发现有除止血以外的药效功能，目前多数学者认为血余炭化后起止血作用的可能是无机钙。
[0005]血余的药效主要决定炮制提取工艺，这也是本专利申报权利的核心。血余以猪脂煎炸(第一炮制提取方法)血余在高温的油脂中熔解成胶状物，胶状物稍冷却(温度下降至100℃)即成坚硬的固体，可以打一碎块，但不能磨碎成粉，一经磨即成粘胶状，不溶于水及其它任何有机溶剂，在古籍文献中也有记载。血余以猪脂煎炸，但煎炸后的血余固体胶状物如何使用没有说明，叙述。加水煮沸即便煮20余小时以上，或热压0.01-0.025mpa 10小时以上，水液中溶出物极少，低于3％，也无抗肿瘤作用。用不锈钢锅高温直火加热待下面的胶块熔化，翻转血余胶块，加水没胶块，待下层熔化后再翻转，反复煎煮，翻转，溶入水中的成份可达38％。水溶液酸化，加H2SO4调PH3.0
ꢀ-
3.5，大量沉淀析出，烘干得提取物30％左右。
[0006]1、抗肿瘤作用
[0007]提取物无明显抗肿瘤作用，见表1。同样第二种炮制提取方法：血余加Ca(OH)2加水，热压15小时浓缩，干燥所得提取物也无明显抗肿瘤作用，见表1、2。
[0008]取人源肝癌细胞HepG2进行细胞毒实验。
[0009]表1、第一炮制方法提取物对HepG2细胞毒作用(x
±
s，n＝6)
[0010][0011]＊
p＜0.05，
＊＊
p＜0.01(与对照组比较)
[0012]表2、第二方法炮制提取物对HepG2细胞毒作用(x
±
s，n＝6)
[0013][0014]＊
p＜0.05，
＊＊
p＜0.01(与对照组比较)
[0015]两种提取物没加热烘烤均无抗肿瘤作用，经200-300℃烘烤10-35 分钟后，出现非常显著的抗肿瘤作用，第一方法、第二种方法对肿瘤的抑制作用基本一致，见表3、4。
[0016]表3、血余第一种炮制提取方法提取物对HepG2细胞毒作用(x
±
s，n＝6)
[0017][0018]＊
p＜0.05，
＊＊
p＜0.01(与对照组比较)
[0019]表4、血余第二种炮制提取方法提取物对HepG2细胞毒作用(x
±
s，n＝6)
[0020][0021]＊
p＜0.05，
＊＊
p＜0.01(与对照组比较)
[0022]两种炮制提取物按1∶1混合，体外实验对人肝癌细胞株(BEL
ꢀ-
7402)、结肠癌细胞株(DLD1)、大细胞肺癌株(NCIH-460)和乳腺癌细胞株(MCF-7)均有显著的抑制作用，其中肝癌、结肠癌均显著高于化疗药5-氟脲嘧啶，P＜0.05，见表5、6、7、8。
[0023]表5、血余两种提取方法提取物合并对肝癌(BEL-7402)细胞株生长抑制的影响
[0024][0025]注：与阴性对照组比较*P＜0.05；**P＜0.01
[0026]表6、血余两种提取方法提取物合并对结肠癌细胞株(DLD1)生长抑制的影响
[0027][0028]注：与阴性对照组比较*P＜0.05；**P＜0.01
[0029]表7、血余两种提取方法提取物合并对大细胞肺癌细胞株(NCIH-460)生长抑制的影响
[0030][0031]注：与阴性对照组比较*P＜0.05；**P＜0.01
[0032]表8、血余两种方法提取物合并对乳腺癌细胞株(MCF-7)生长抑制的影响
[0033][0034]注：与阴性对照组比较*P＜0.05；**P＜0.01
[0035]两种提取物按1∶1混合对小鼠移植性肿瘤S
180
实体瘤，实体肝癌 H
22
均非常显著的抑制作用，与化疗药优福啶比有显著的差异，P ＜0.05，见表9、10。
[0036]表9、血余两种方法提取物合并对小鼠移植性肿瘤S
180
的抑制作用
[0037][0038]P＜0.05
[0039]表10、血余两种方法提取物合并对小鼠移植性肿瘤H
22
的抑制作用
[0040][0041]P＜0.05
[0042]2、抗真菌
[0043]血余提取物无论在何等环境下，提取物在不同浓度的水溶液中，无论放置多长时间都无霉菌生长，也不腐败。接触血余提取物的研究人员灰指甲自行消失。用血余提取物擦抹灰指甲5人均全部治愈，3 例股癣以提取物擦抹2次后也治愈。现仅用于表浅真菌感染，对抗深部霉素感染的抗菌谱试验正在进行中。血余提取物无毒性，无不良反应，开发这种抗霉素新药很有价值，目前抗深部真菌感染药毒性大，老人和儿童难以接受，而患深部霉菌感染的病人也多是老人儿童和体质虚弱者。
[0044]3、血余提取物是治疗血小板减少性紫癜的有效药物
[0045]芪血益肝口服液(主要成份是血余提取物)以医院制剂用于乙型肝炎，发现对血小板减少性紫癜有效，单独用血余提取物治疗也有同样效果。前后治疗13例病人在用药一周内症状体征明显改善，2周血液各项检查均恢复正常；单独用血余提取治疗2例也收到同样效果。任何药治疗疾病疗效都不可能是100％，但血余提取物及配方治疗的血小板减少性紫癜15例病人全部治愈，观察时间最长3年也未见复发。
[0046]4、用芪血益肝康治疗斑秃2例，3个月后均治愈。单纯血余提取物治疗斑秃一例也同样在3个月之内治愈。
[0047]5、具有显著的止血作用
[0048]1例胃出血，1例支气管扩张大咳血，服用血余提取物后均在很短时间内停止出血。
[0049]6、保肝降酶，具有极佳的补益作用
[0050]治疗12例肝功能异常ALT、AST均高者，用芪血益肝口服液治疗一疗程后，3周均恢复正常；单用血余提取物2例也同样在3周之内肝功能恢复正常。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.血余炮制工艺血余的炮制提取工艺可以两种方法：其提取物功效收率基本一致。1）、第一种方法：取童发或无染发的青壮年理发后头发，0.01％H2SO4和NaOH分别浸泡5小时，自来水冲洗净晾干。取血余500g，猪脂1500ml，猪脂加热至沸，加入血余待血余全部溶化成胶状物取出冷却，打成2-3cm碎块，置不锈钢锅内高温大火加热至下层锅底部分开始熔化加水没过血余胶块，用铁铲翻动，下层开始熔化粘锅底时再翻动，不断补充蒸发水份，每次翻动均必须熔化粘锅底，每锅煎煮2小时，煎煮5次，合并水煎煮液浓缩至2∶1(血余胶块：水容积)，加H2SO4调PH值3.0-3.5，滤取沉淀，抽干，加去离子水冲洗两遍，烘干，200-300℃烘烤，15-35分钟，取出冷却以石油醚脱脂2次，每次加石油醚6倍量，每次回流30分钟，倾出石油醚，回收石油醚残渣弃去，提取物挥尽石油醚提取量收率(以血余计)30％左右，得提取物1。2)、第二种方法：取以上洗净晾干血余加碱溶液PH＞14，没过血余5cm，在压力锅内热压15-25小时(0.03-0.1Mpa)取出冷却(血余全部溶解)过滤减压浓缩成粘膏，95℃烘干200-300℃烘烤15-30分钟，取出冷却后以95％乙醇回流提取3次，每次加乙醇8倍量，每次回流45分钟，合并乙醇液回流乙醇至无醇味，烘干，提取量收率(以血余计)35％左右，得提取物2。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢子奇，谢邦和，
申请(专利权)人：谢邦和，
类型：发明
国别省市：