三环癸烷二甲醇组合物及其用途制造技术

本发明专利技术提供一种三环癸烷二甲醇系组合物，其含有特定量的组分且能使由其所制得的产品具有改善的流动性及光学性质。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】三环癸烷二甲醇组合物及其用途
本专利技术关于一种含有三环癸烷二甲醇的新颖组合物，其适合作为用于制造透明光学材料的原料。
技术介绍
本文提及的所有出版物被并入参考的程度，与每个单独出版物或专利申请被明确地且单独地并入参考的程度相同。以下说明包括有助于理解本专利技术的信息。不承认本文所提供的任何信息是现有技术或与本文所述的专利技术有关、或明确或隐含参考的任何出版物为现有技术。用于电子部件等的光学材料或聚合材料通常需要具有高透明度。这至少是由于处理的便利性，诸如允许用于光信号的多种光源。例如，具有低波长范围的光源(例如蓝光雷射、紫外线雷射等)需要具有高透明度的光学材料。因此，具有差的透光性或抗紫外线性的芳族聚酯难以应用于这些领域。尽管可以将各种聚酯树脂模制成膜、片、弹性体、纤维、管、容器等并用于广泛的领域，但是重要的是在制造中包括适当的共聚单体以提高透明度，诸如聚酯树脂的抗黄化性。类似地，聚酯碳酸酯、聚碳酸酯、丙烯酸酯树脂及甲基丙烯酸酯树脂等可用作各种光学材料，并且包括适当的共聚单体以改善聚合物的透明度将是期望的。本申请的目的是提供具有特定组分的三环烷烃二甲醇的组合物，其适合用作制造具有改善的光学性质的下游产品的原料。
技术实现思路
以下实施方案结合系统、制品、组合物和方法来说明及描述，为例示性和说明性的，并非用于限制范围。提供含有三环癸烷二甲醇(TCDDM)的组合物，其具有特定的成分且可用于生产用于诸如制造光学材料的应用的聚合物或树脂。在一些实施方案中，所述组合物包括为TCDDM的第一组分以及第二组分，其中，当组合物在气相层析(gaschromatography，GC)分析中进行表征时，第二组分在滞留时间自11.8分钟至12.4分钟被洗脱出，表示第二组分的洗脱峰(例如，滞留时间在11.8分钟至12.4分钟之间的波峰)的面积与表示TCDDM的洗脱峰(例如，滞留时间在12.4分钟至13分钟之间的波峰)的面积的比在0.001:1至0.04:1之间。在各个实施方案中，TCDDM于GC分析中在滞留时间自12.4分钟至13分钟被洗脱出。在一些实施方案中，当组合物在气相层析-质谱(gaschromatography-massspectrometry，GC/MS)分析中进行表征时，组合物的第二组分具有的碎片模式包括在质荷比(m/z)选自以下所组成的群组的一个或多个波峰：31、41、67、79、91、93、119、149、167。在另一些实施方案中，组合物的第二组分具有的碎片模式包括至少在m/z为149及167的波峰。在又一些实施方案中，第二组分在GC/MS分析中具有的滞留时间自15.0分钟至16.5分钟，而TCDDM在GC/MS分析中具有的滞留时间自16.5分钟及17.5分钟。在一些实施方案中，组合物包括为TCDDM的第一组分及第二组分，如上所述，以及包括第三组分，该第三组分为式(X)化合物：(X)，其中，在GC分析中，表示式(X)化合物的洗脱峰的面积与表示TCDDM的洗脱峰的面积的比在0.00005:1至0.005:1之间。在一实施方案中，组合物的第三组分于GC分析中在滞留时间自10.8分钟至11.2分钟被洗脱出。在一些实施方案中，表示TCDDM的洗脱峰的曲线下的面积与表示组合物(不包括溶剂)的洗脱峰的总面积的比为0.95:1或更高。一些实施方案所提供的第二组分为式(XI)所示化合物的一种或混合物:其中X1为C；X2为C；i＝1或0；j＝1或0；v＝1或0；以及若i＝1，则j＝v＝0，RB1、RB2、RC1、RC2、RD1及RG1不存在，(X3–RA)为直链或支链C4烷基醇，X4为CH2或CH(CH2OH)，及若X4为CH2，则RD2、RE1、RE2、RF1、RF2及RG2-中的一个为CH2OH，而RD2、RE1、RE2、RF1、RF2及RG2中的其他五个为H；若X4为CH(CH2OH)，则RD2、RE1、RE2、RF1、RF2及RG2为H；及若i＝0，则j＝v＝1，X3为CH，X4为CH，RA、RB1、RB2、RC1及RC2中的一个为CH2OH，而RA、RB1、RB2、RC1及RC2中的其他四个为H，RD1、RD2、RE1、RE2、RF1、RF2、RG1及RG2中的一个为CH2OH，RD1、RD2、RE1、RE2、RF1、RF2、RG1及RG2中的另一个为CH3，而RD1、RD2、RE1、RE2、RF1、RF2、RG1及RG2中的其他六个为H。一些实施方案中，所提供组合物中的第二组分包括下列式的一种或更多种化合物：及提供衍生自如上所述组合物的聚合物。例如，聚酯、环氧树脂(epoxy)、丙烯酸酯、聚碳酸酯或聚胺基甲酸酯可被合成或改质以含有如上所述组合物。该聚合物可被制成用于各种应用的光学材料，诸如光盘、光纤或透镜。附图说明图1是实施例4的TCDDM系组合物于GC分析中的滞留时间图谱。图2A及图2B是实施例4的TCDDM系组合物于GC/MS分析中的滞留时间图谱。图3是实施例6的TCDDM系组合物(在左侧的倒立瓶中)的照片及比较例2的TCDDM系组合物(在右侧的倒立瓶中)的照片。具体实施方式本文引用的所有参考文献通过全文参考而并入，如同已完全阐述一样。除非另有定义，否则本文使用的技术和科学术语具有与本申请所属领域的技术人员一般所理解的相同含义。除非另有说明或从上下文中隐含，否则以下术语和用语包括以下提供的含义。除非另有明确说明或从上下文显而易见，否则以下术语和用语不排除该术语或用语在其所属领域中获得的含义。除非另有定义，否则本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属领域的技术人员一般所理解的相同含义。应当理解，本申请不限于本文描述的特定方法、方案和试剂等，并且因此可以进行变化。提供本文所使用的定义和术语以帮助描述特定实施方案，并且无意于限制所述专利技术。本领域技术人员将认知到许多与本文描述的方法和材料相似或等同的方法和材料，可在本申请的实践中使用。根据以下详细说明，本申请的其他特征和优点将变得显而易见。确实地，本申请决不限于所描述的方法和材料。为了方便起见，此处收集了说明书、实施例和所附申请专利范围中本文所用的某些术语。如本文所使用的，术语“包含(comprising)”或“包含(comprises)”是指用于实施方案中的组合物、方法、工艺、制品、系统以及它们的相应组分/组件，尚可包括未指定的成分/组件，无论是否有用。本领域技术人员将理解，通常，本文中使用的术语通常旨在作为“开放式”术语(例如，术语“包括(including)”应解释为“包括但不限于”，术语“具有(having)”应解释为“至少具有”，术语“包括(includes)”应理解为“包括但不限于”，等等)。尽管在本文中使用开放式术语“包含(comprising)”作为诸如包括(including)、含有(containing)或具有(having)的术语的同义词来描述和请求本申请、本专利技术或本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种组合物，包括：/n第一组分，其为三环癸烷二甲醇，以及/n第二组分，/n其中，当该组合物在气相层析中进行表征时，该三环癸烷二甲醇在滞留时间自12.4分钟至13分钟被洗脱出，该第二组分在滞留时间自11.8分钟至12.4分钟被洗脱出，此二组分各自以其在图谱的相应滞留时间处的洗脱峰表示，且表示该第二组分的洗脱峰的面积与表示该三环癸烷二甲醇的洗脱峰的面积的比在0.001:1至0.04:1之间。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20190214 US 16/276,237;20200113 US 62/960,3821.一种组合物，包括：
第一组分，其为三环癸烷二甲醇，以及
第二组分，
其中，当该组合物在气相层析中进行表征时，该三环癸烷二甲醇在滞留时间自12.4分钟至13分钟被洗脱出，该第二组分在滞留时间自11.8分钟至12.4分钟被洗脱出，此二组分各自以其在图谱的相应滞留时间处的洗脱峰表示，且表示该第二组分的洗脱峰的面积与表示该三环癸烷二甲醇的洗脱峰的面积的比在0.001:1至0.04:1之间。


2.如权利要求1的组合物，其特征在于，在该气相层析中，该组合物被装入长度30m、内径530μm及膜厚1μm的BP-5毛细管柱，在以下条件进行表征：固定相为5％苯基及95％二甲基聚硅氧烷，载气为在起初11分钟的流量为5mL/分钟，接着以1mL/分钟的增率自5mL/分钟增加至10mL/分钟的氮气，阶段式升温条件为依序于50℃下维持1分钟，然后以15℃/分钟的升温速率自50℃上升至180℃，然后以30℃/分钟的升温速率自180℃上升至250℃，接着于250℃下维持8分钟，入口温度为250℃，该组合物的样品注入体积为2μL，以及检测器为在300℃下操作的火焰离子化检测器。


3.如权利要求1的组合物，其特征在于，当该组合物在气相层析-质谱(gaschromatography-massspectrometry，GC/MS)中进行表征时，该第二组分具有滞留时间是自15.0分钟至16.5分钟，及碎片模式包括在质荷比(m/z)选自以下所组成的群组的一个或多个波峰：31、41、67、79、91、93、119、149、及167。


4.如权利要求3的组合物，其特征在于，该第二组分的碎片模式包括在m/z为31、41、67、79、91、93及119的波峰。


5.如权利要求3的组合物，其特征在于该第二组分的碎片模式包括在滞留时间自15.8分钟至16.0分钟、在m/z为149及167的波峰。


6.如权利要求3的组合物，其特征在于，该第二组分的碎片模式包括在滞留时间自16.2分钟至16.4分钟、在m/z为149及167的波峰。


7.如权利要求3的组合物，其特征在于，在该GC/MS中，该组合物被装入长度60m、内径320μm及膜厚1μm的BP-1毛细管柱，以100％二甲基聚硅氧烷为固定相，以流量2mL/分钟的氦气为载气，在以依序于50℃下维持2分钟，然后以15℃/分钟的升温速率自50℃上升至180℃，然后以30℃/分钟的升温速率自180℃上升至250℃，接着在250℃下维持6分钟的阶段式升温操作的250℃的入口温度下，以如下条件操作：电子能量70eV(电子伏特)、电子源温度230℃、四极柱(quadrupole)质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱仕丰，黄劲叡，王兴运，周俊彦，
申请(专利权)人：大连化学工业股份有限公司，长春人造树脂厂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾;71