一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的吲哚电化学传感器及其应用制造技术

本发明专利技术涉及一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的吲哚电化学传感器及其应用，属于电化学检测领域。本发明专利技术通过将氮掺杂有序介孔碳分散于壳聚糖中形成的复合物修饰在丝网印刷电极表面，利用氮掺杂有序介孔碳材料的高比表面积和良好的导电性与电化学检测方法具有响应快速、操作简便等特点，构建了一种用于血浆吲哚检测的电化学传感器。采用示差脉冲伏安法进行电化学检测，根据电化学响应信号与待测物浓度之间的线性关系绘制标准曲线从而对血浆吲哚进行定量分析。该发明专利技术对血浆吲哚检测，具有制作简便、成本低廉、灵敏度高、抗干扰能力强等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的吲哚电化学传感器及其应用
本专利技术属于电化学检测领域，具体涉及一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的吲哚电化学传感器及其应用。
技术介绍
吲哚广泛存在于自然界中，气味浓烈，高度稀释的溶液可以作为香料。此外，吲哚不仅是重要的有机合成中间体，新药设计研发的重要前体，而且作为一种信号分子参与人体生理功能调节。吲哚是宿主体内色氨酸经肠道菌群代谢的产物，对维持肠道健康和调节激素分泌有重要作用，一方面吲哚可通过加强细胞之间的紧密连接来促进肠上皮细胞的屏障功能，另一方面吲哚能够调节肠内分泌L细胞分泌胰高血糖素样肽-1从而调节胰岛素的分泌。目前，吲哚浓度的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、分光光度法和电化学检测法。高效液相色谱法与液相色谱-质谱联用法分离效率高，灵敏度高，但受仪器设备因素和操作人员要求等限制难以推广应用于普通实验室。分光光度法操作简单，但灵敏度不高，抗干扰能力弱。电化学检测法响应时间短，灵敏度高，操作简单。近年来，在电化学传感技术研究领域，为了提高电子转移速度、放大检测信号、提高检测灵敏度，纳米材料作为电极的修饰材料已得到广泛应用。有序介孔碳是一种孔道排列的碳纳米材料，具有较高的比表面积、较大的孔容和丰富的介观结构，在有序介孔碳中引入氮原子可以改善材料的浸润性、生物相容性和导电性。目前虽已有电化学方法检测血浆吲哚的报道，但还未见采用氮掺杂有序介孔碳修饰丝网印刷碳电极定量检测血浆吲哚的相关报道。
技术实现思路
本专利技术致力于提供一种检测吲哚的电化学传感器，本专利技术制作的电化学传感器结合了氮掺杂有序介孔碳的高比表面积、良好的导电性及浸润性和丝网印刷碳电极低成本、表面易修饰以及电化学检测快速、灵敏、简便等特点，通过电化学分析方法实现了血浆吲哚快速、准确的定量检测。本专利技术的电化学传感器的检测原理为：利用吲哚吡咯环上的双键可以在一定电位条件下被氧化，同时失去电子而产生电信号，通过具有良好的导电性及浸润性的氮掺杂有序介孔碳修饰电极可加速电子传递；利用电化学工作站对吲哚所产生的氧化峰电流进行检测，其氧化峰电流与待测血浆样品中吲哚的浓度在一定范围内呈线性关系，从而实现对血浆吲哚含量的定量分析。一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的吲哚电化学传感器，其特征在于：所述电化学传感器包括丝网印刷碳电极，所述丝网印刷碳电极包括工作电极，所述工作电极包括表面的复合材料的修饰；所述修饰电极的制备步骤和修饰方法为：(1)0.5wt％壳聚糖溶液的配制：0.25g壳聚糖粉末溶于50mL1.0％(v/v)乙酸溶液，4℃保存备用；(2)0.5mg/mL氮掺杂有序介孔碳的壳聚糖分散液的配制：将5.0mg氮掺杂有序介孔碳加入10mL步骤(1)得到的壳聚糖溶液中，超声40～120min，4℃保存备用；(3)在丝网印刷碳电极的工作电极表面滴加4.0～8.0μL步骤(2)得到的分散液，自然干燥，得到表面覆有修饰涂层的丝网印刷碳电极。其中，所述丝网印刷碳电极包括一印制电极的聚对苯二甲酸二乙酯(PET)基片、PET基片上印制的外部绝缘层和基片上一端的导线接口，所述的基片上还印制有三个电极，分别为工作电极、Ag/AgCl参比电极和对电极，三个电极形成一圆形工作区域，各电极通过绝缘膜下印制的导线与接口相连。一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的电化学传感器，用于血浆吲哚的检测，其特征在于，包括如下具体步骤：(1)分别取300μL血浆样品和600μL乙醚置于试管中，涡旋1min，并在摇床上以250rpm、20℃振摇18min，随后于13300g、4℃条件下离心5min，取上清液于离心管中，并放入真空离心浓缩仪旋干；(2)将步骤(1)得到的提取物，用300μLpH值为3.0～9.0，浓度为0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液复溶；(3)所述修饰的丝网印刷碳电极与电化学工作站连接，将50μL步骤(2)得到的溶液滴加在所述电极的工作区域，采用示差脉冲伏安法对吲哚的氧化峰电流进行直接测定，从而对待测血浆样品中的吲哚进行定量检测。所述的一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的吲哚电化学传感器，用于血浆吲哚的检测，其中，乙醚，血浆样品，磷酸盐缓冲溶液的体积比为2:1:1。所述的一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的吲哚电化学传感器，用于血浆吲哚的检测，其特征在于，所述磷酸盐缓冲溶液由浓度为0.1mol/L磷酸二氢钠溶液与磷酸氢二钠溶液配制。所述的一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的吲哚电化学传感器，用于血浆吲哚的检测，其中，电化学工作站参数设置为：低电位0V，高电位+1.0V，振幅0.1V，脉冲宽度0.05s，脉冲周期0.2s。本专利技术所述检测血浆吲哚的电化学传感器的有益效果如下：(1)本专利技术所述的电化学传感器，通过使用丝网印刷碳电极配合电化学工作站对血浆吲哚进行定量测定，检测仪器操作简单，价格低廉。(2)本专利技术所述的电化学传感器中用到的印刷电极，为一次性使用，制作及修饰过程简单、快速。既可避免对传统固体电极单调沉闷的打磨抛光，又可避免电极的重复使用造成实验交叉污染。(3)本专利技术所述的电化学传感器用于检测血浆吲哚时，仅需对样本进行简单的预处理，所用试剂种类少、用量小，有效地降低了检测成本。(4)本专利技术所述的电化学传感器，利用氮掺杂有序介孔碳良好的导电性以及浸润性加速电子传递的特点，用氮掺杂有序介孔碳作为本专利技术的电极修饰材料，显著改善了电极性能。(5)本专利技术所述的电化学传感器，具有良好的精密度，较高的灵敏度，较强的抗干扰能力，可对血浆吲哚含量进行快速准确的定量分析，在科学研究和临床应用中具有广阔的前景。附图说明图1为本专利技术丝网印刷碳电极修饰方法及检测原理图。图2为本专利技术氮掺杂有序介孔碳材料的电镜表征图。其中图A为扫描电镜图，图B为透射电镜图。图3为电极修饰前后吲哚的电化学检测响应信号对比。图中短点划线a和点线b分别代表未修饰电极测定0.1mol/L,pH6.0磷酸盐缓冲溶液和50.0μg/L吲哚标准品溶液的示差脉冲伏安曲线，图中虚线c和实线d分别代表修饰电极测定0.1mol/L,pH6.0磷酸盐缓冲溶液和50.0μg/L吲哚标准溶液的示差脉冲伏安曲线。图4为本专利技术磷酸盐缓冲溶液pH值影响氧化峰电流的曲线图(n＝3)。图5为本专利技术电极修饰材料体积影响氧化峰电流的曲线图(n＝3)。图中V代表电极修饰液体积。图6为本专利技术中氧化峰电流增量对血浆吲哚浓度的标准曲线图(n＝3)。图中c代表血浆吲哚浓度。图7为本专利技术血浆吲哚检测方法与高效液相色谱法检测结果的相关性图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和本专利技术较优的实施例，对本专利技术进行详细说明，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。本专利技术电化学工作站仅以CHI852C电化学工作站为例，其购自于上海本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的吲哚电化学传感器，其特征在于：所述电化学传感器包括丝网印刷碳电极，所述丝网印刷碳电极包括工作电极，所述工作电极包括表面的复合材料的修饰；/n所述修饰电极的制备步骤和修饰方法为：/n(1)0.5wt％壳聚糖溶液的配制：0.25g壳聚糖粉末溶于50mL 1.0％(v/v)乙酸溶液，4℃保存备用；/n(2)0.5mg/mL氮掺杂有序介孔碳的壳聚糖分散液的配制：将5.0mg氮掺杂有序介孔碳加入10mL步骤(1)得到的壳聚糖溶液中，超声40～120min，4℃保存备用；/n(3)在丝网印刷碳电极的工作电极表面滴加4.0～8.0μL步骤(2)得到的分散液，自然干燥，得到表面覆有修饰涂层的丝网印刷碳电极。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的吲哚电化学传感器，其特征在于：所述电化学传感器包括丝网印刷碳电极，所述丝网印刷碳电极包括工作电极，所述工作电极包括表面的复合材料的修饰；
所述修饰电极的制备步骤和修饰方法为：
(1)0.5wt％壳聚糖溶液的配制：0.25g壳聚糖粉末溶于50mL1.0％(v/v)乙酸溶液，4℃保存备用；
(2)0.5mg/mL氮掺杂有序介孔碳的壳聚糖分散液的配制：将5.0mg氮掺杂有序介孔碳加入10mL步骤(1)得到的壳聚糖溶液中，超声40～120min，4℃保存备用；
(3)在丝网印刷碳电极的工作电极表面滴加4.0～8.0μL步骤(2)得到的分散液，自然干燥，得到表面覆有修饰涂层的丝网印刷碳电极。


2.根据权利要求1所述的一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的吲哚电化学传感器，其特征在于，所述丝网印刷碳电极包括一印制电极的聚对苯二甲酸二乙酯(PET)基片、PET基片上印制的外部绝缘层和基片上一端的导线接口，所述的基片上还印制有三个电极，分别为工作电极、Ag/AgCl参比电极和对电极，三个电极形成一圆形工作区域，各电极通过绝缘膜下印制的导线与接口相连。


3.根据权利要求1所述的一种基于氮掺杂有序介孔碳修饰电极构建的电化学传感器，用于血浆吲哚的检测，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁敏，杨可，张晓清，周莹，蒋梦丹，罗灿，
申请(专利权)人：重庆医科大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50