本发明专利技术公开一种异丁烯氧乙酰化反应装置及方法。所述反应装置中的反应器包括进料口、固定床层和至少一个设置在固定床层中的空腔，所述空腔将固定床层分为上、下不连通的部分；所述空腔上设有若干气体入口，通过所述气体入口向固定床层内的催化剂床层中引入氧气或氮氧混合物。所述空腔能够使通入的气体在固定床层内与催化剂和反应物流均匀、充分接触。在不同床层高度上补充氧气或氮氧混合物，可以使反应在整个催化剂床层上分布更均衡，降低了因各管催化剂装填状态不同引起的各管内物流差异性的累积效应。
【技术实现步骤摘要】
一种异丁烯氧乙酰化反应装置及方法
本专利技术属于异丁烯氧乙酰化反应领域，具体涉及一种异丁烯氧乙酰化反应装置及方法。
技术介绍
异丁烯氧乙酰化反应是指异丁烯、氧气和乙酸在一定温度压力下与催化剂接触生成甲基丙烯醇乙酸酯和2-亚甲基-1,3丙二醇二乙酯的反应。该反应是一个强放热反应，在反应器中容易发生热积累，沿着物流方向温度不断升高，使反应温度不易控制。此外，该反应存在异丁烯过度氧化生成甲基丙烯醛或二氧化碳等副反应，导致异丁烯氧乙酰化反应选择性低。再有，积碳是导致该反应催化剂失活的主要原因。这些因素均会影响异丁烯氧乙酰化反应选择性，影响反应产率。对于列管式反应器，除存在上述缺点外，还会因各管内催化剂装填的差异导致各管压降不同，从而影响物料流速，影响反应效果。
技术实现思路
为改善上述技术问题，本专利技术提供一种异丁烯氧乙酰化反应器，所述反应器包括进料口、固定床层和至少一个设置在固定床层中的空腔，所述空腔将固定床层分为上、下不连通的部分；所述空腔上设有若干气体入口，通过所述气体入口向固定床层内的催化剂床层中引入氧气或氮氧混合物。根据本专利技术的实施方案，所述空腔能够使通入的气体在固定床层内与催化剂和反应物流均匀、充分接触。根据本专利技术的实施方案，所述空腔设置在反应器的轴向方向上。根据本专利技术的实施方案，所述空腔的数量可以为一个、两个、三个或更多个。进一步地，当空腔数量大于等于三个时，各空腔之间的间隔相同或不同，优选为相同。更优选地，当空腔数量大于等于二个时，由各个空腔将固定化床层分隔成为等高或不等高的多段固定床层。根据本专利技术的一个实施方案，当所述空腔的数量为一个时，其设置在固定床层的中部，优选为正中部。根据本专利技术的一个实施方案，当所述空腔的数量为两个时，其分别设置在固定床层的上部和下部。根据本专利技术的一个实施方案，当所述空腔的数量为三个时，其分别设置在固定床层的上部、中部和下部。根据本专利技术的实施方案，所述空腔的顶部设置催化剂支撑盘，用于支撑催化剂。优选地，所述催化剂支撑盘具有能够允许物料通过但不允许催化剂通过的孔隙；例如，所述催化剂支撑盘为多孔板。根据本专利技术的实施方案，所述空腔的底部设置物流分配器，用于分配物流。优选地，所述物流分配器具有能够允许物料通过但不允许催化剂通过的孔隙；例如，所述物流分配器为多孔板。根据本专利技术的实施方案，所述气体入口设置在空腔的侧壁上。优选地，所述气体入口与输送气体的管路连接。根据本专利技术的实施方案，所述反应器可以为单管固定床反应器或列管固定床反应器。根据本专利技术的实施方案，所述反应器为单管固定床反应器时，所述固定床层即为催化剂床层，至少一个空腔设置在催化剂床层中，所述空腔将催化剂床层分为上、下不连通的部分。根据本专利技术的实施方案，所述反应器为列管固定床反应器时，所述固定床层包括多根列管和设置在列管内的催化剂床层，至少一个空腔设置在固定床层中。进一步地，所述空腔还具有再分配作用，使进入下一段固定床层的物流条件相同，降低了因各管内催化剂装填状态不同引起的各管内物流差异性的累积效应。根据本专利技术的实施方案，所述进料口设置在反应器的顶部。根据本专利技术的实施方案，所述反应器的底部设置产物物流出口。本专利技术还提供一种异丁烯氧乙酰化反应装置，其含有上述异丁烯氧乙酰化反应器。本专利技术还提供一种异丁烯氧乙酰化方法，包括如下步骤：在异丁烯氧乙酰化反应过程中，除反应器进料口给料外，还在反应器的固定床层中至少一处通入氧气或氮氧混合物；优选地，可以向不同床层高度的固定床层中通入氧气或氮氧混合物。根据本专利技术的实施方案，所述通入的氧气或氮氧混合物的温度可以小于等于反应温度。当其温度小于反应温度时，用来降低床层温度。根据本专利技术的实施方案，所述异丁烯氧乙酰化方法在上述异丁烯氧乙酰化反应器和/或异丁烯氧乙酰化反应装置中实施。根据本专利技术的实施方案，从至少一个空腔侧壁处向固定床层中通入氧气或氮氧混合物；优选在每个空腔侧壁处向固定床层中通入氧气或氮氧混合物。根据本专利技术的实施方案，所述异丁烯氧乙酰化反应反应器的进料口处，异丁烯与乙酸的摩尔比为(1-10):1，例如(3-8):1，示例性为5:1、6:1、7:1、8:1；优选地，氧气与乙酸的摩尔比为(0.1-1.5):1，例如(0.3-1.2):1，示例性为0.5:1、0.7:1、1.0:1、1.2:1、1.5:1；优选地，作为载气的氮气的流速保证反应原料(异丁烯、乙酸和氧气)与位于空腔上层的催化剂的接触时间在0.1-1min范围内。根据本专利技术的实施方案，所述空腔侧壁处引入的氧气流速与反应器进料口处的乙酸进料的摩尔比为(0.1-1.5):1，例如(0.3-1.2):1，示例性为0.5:1、0.7:1、1.0:1、1.2:1、1.5:1；优选地，所述空腔侧壁处引入的氮气流速保证反应原料(异丁烯、乙酸和氧气)与位于空腔下层的催化剂的接触时间在0.1-1min范围内；优选地，反应器内的压力为0.6-2.0MPa，例如0.8-1.8MPa，示例性为1.0MPa、1.2MPa、1.4MPa、1.6MPa；优选地，反应的温度为150-200℃，例如155-180℃，示例性为160℃、170℃、180℃。本专利技术的有益效果：专利技术人发现，异丁烯氧乙酰化反应选择性与体系中氧气浓度有关；当氧气浓度过高时，异丁烯氧乙酰化反应选择性降低；当氧气浓度过低时，乙酸单程转化率降低。再有，积碳是导致该反应催化剂失活的主要原因，积碳速率与体系温度、氧气浓度有关，体系温度越高、氧气浓度越低，积碳速率越快。在反应器床层底部，由于热积累，反应温度高于其他部位；由于反应消耗，反应器床层底部氧气浓度远低于其他部位。本专利技术提供一种异丁烯氧乙酰化反应器，该反应器可在不同的床层高度补充气体，该气体可以使氧气或氮氧混合物；该通入气体的温度可以是反应温度也可以低于反应温度，从而可以降低床层温度。由于该反应器可在不同床层高度上补充氧气，在反应器入口处可采用较低的氧气浓度，在降低副反应选择性的同时降低了反应放热量。在不同床层高度上补充氧气或氮氧混合物，可以使反应在整个催化剂床层上分布更均衡；且可以通过通入冷氧或氮氧混合物的方式，调节反应器床层温度。在反应器床层底部通入一定量的氧气，在调节床层温度的同时还可以降低积碳生成速率，以延长催化剂寿命。本专利技术在整个列管式反应器轴向上设置若干空腔，空腔与管道连接，可通过管道向空腔内通入氧气或氮氧混合物。该空腔除具备上述单管反应器空腔的功能外，还具备将反应物流再分配的功能。轴向上，由于空腔的存在，列管反应器中列管的长度缩短，因各管中催化剂装填状态的不同性引起物流流速的差异性降低。通过空腔的再分配作用，使进入下一催化剂床层的物流条件相同，降低了因各管催化剂装填状态不同引起的各管内物流差异性的累积效应。附图说明图1为实施例1异丁烯氧乙酰化反应器的结构示意图。图2为实施例3异丁烯氧乙酰化反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种异丁烯氧乙酰化反应器，其特征在于，所述反应器包括进料口、固定床层和至少一个设置在固定床层中的空腔，所述空腔将固定床层分为上、下不连通的部分；所述空腔上设有若干气体入口，通过所述气体入口向固定床层内的催化剂床层中引入氧气或氮氧混合物。/n
【技术特征摘要】
1.一种异丁烯氧乙酰化反应器，其特征在于，所述反应器包括进料口、固定床层和至少一个设置在固定床层中的空腔，所述空腔将固定床层分为上、下不连通的部分；所述空腔上设有若干气体入口，通过所述气体入口向固定床层内的催化剂床层中引入氧气或氮氧混合物。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述空腔能够使通入的气体在固定床层内与催化剂和反应物流均匀、充分接触。
优选地，所述空腔设置在反应器的轴向方向上。
3.根据权利要求1或2所述的反应器，其特征在于，所述空腔的数量为一个、两个、三个或更多个。优选地，当空腔数量大于等于三个时，各空腔之间的间隔相同或不同，优选为相同。更优选地，当空腔数量大于等于二个时，由各个空腔将固定化床层分隔成为等高或不等高的多段固定床层。
优选地，当所述空腔的数量为一个时，其设置在固定床层的中部，优选为正中部。
优选地，当所述空腔的数量为两个时，其分别设置在固定床层的上部和下部。
优选地，当所述空腔的数量为三个时，其分别设置在固定床层的上部、中部和下部。
4.根据权利要求1-3任一项所述的反应器，其特征在于，所述空腔的顶部设置催化剂支撑盘，用于支撑催化剂。优选地，所述催化剂支撑盘具有能够允许物料通过但不允许催化剂通过的孔隙。
优选地，所述空腔的底部设置物流分配器，用于分配物流。优选地，所述物流分配器具有能够允许物料通过但不允许催化剂通过的孔隙。
优选地，所述气体入口设置在空腔的侧壁上。优选地，所述气体入口与输送气体的管路连接。
5.根据权利要求1-4任一项所述的反应器，其特征在于，所述反应器为单管固定床反应器或列管固定床反应器。
优选地，所述反应器为单管固定床反应器时，所述固定床层即为催化剂床层，至少一个空腔设置在催化剂床层中，所述空腔将催化剂床层分为上、下不连通的...
【专利技术属性】
技术研发人员：王世华，赵文芳，郭伟，贾磊，宋立明，郑虓，
申请(专利权)人：北京水木滨华科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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