一种新聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法，本发明专利技术在羟乙基六氢均三嗪的基础上，利用环氧乙烷进行改性，使其在脱硫后不再生成短链的单乙醇胺，而是生成长链的具有良好水溶性的聚醚类物质，所述长链的具有的良好水溶性的聚醚类物质的存在，不仅不会增加结垢趋势，还可以作为一种优良的渗透剂，显著增加硫化氢的溶解速度以及硫化氢在溶液中的传质速度，促进脱硫反应的进行，比传统脱硫剂更环保可靠，且改性后的脱硫剂不仅在酸性环境中更稳定，降低了水解开环的速度，能长期保持高效地稳定性，在脱硫温度适应能力方面也进一步增强。

【技术实现步骤摘要】
一种新聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法
本专利技术涉及化工
，特别是一种新聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法。
技术介绍
六氢均三嗪为一种常用脱硫剂，脱硫效率较高，在热稳定性、脱硫能力方面均具有优势，能在二氧化碳环境中选择性的脱去硫化氢，是一种适合油、气田现场加注的脱硫剂。但是六氢均三嗪在现场使用会发生严重的沉淀堵管现象，主要原因是六氢均三嗪在与硫化氢反应后，生成物中3,5-二（2-羟乙基）-1,3,5-二噻嗪和5-羟乙基二噻嗪均能溶于水，但同时产物还有单乙醇，该物质为一种有机醇胺，大量累积后会明显提高溶液的pH值，导致结垢。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种新聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法，本专利技术在六氢均三嗪的基础上，利用环氧乙烷进行改性，使其在脱硫后不再生成短链的单乙醇胺，而是长链的具有良好水溶性的聚醚类物质，该物质的存在，不会增加结垢趋势，同时，该物质为一种优良的渗透剂，可以显著增加硫化氢的溶解速度以及在溶液中的传质速度，促进脱硫反应的进行，比传统脱硫剂更环保可靠。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种新聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：S1：向反应釜中加入一定量的乙醇、甲醛及2-氨基乙醇，在设定温度条件下反应一段时间后分离提纯得到羟乙基六氢均三嗪；S2：向另一反应釜中加入一定量的乙醇、环氧乙烷、步骤S1制备的羟乙基六氢均三嗪和催化剂，升温，反应一段时间即可得到目标脱硫剂。步骤S1中反应温度为-10-10℃，步骤S2中反应温度为110-120℃。步骤S2中所述催化剂为氢氧化钾。步骤S2中氢氧化钾与羟乙基六氢均三嗪的摩尔比为0.5-1.5，步骤S2中环氧乙烷与羟乙基六氢均三嗪的摩尔比为0.1-0.5。本专利技术具有以下优点：1、该专利技术在改性后在酸性环境中更加稳定，降低了水解开环的速度，能长期保持高效的稳定性；2、该专利技术由于聚醚基团的存在，脱硫剂本身具有了较强的渗透剂，增加了脱硫效率，现场使用可以提高脱硫率；3、改性后该物质在脱硫温度适应能力进一步增强，实验结果表明，在100℃处理后，该物质脱硫能力仍然能维持在95%以上。附图说明图1为本专利技术的合成路线图；图2为本专利技术的性能测试图；图3为本专利技术的温度适应能力测试图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步的描述，但本专利技术的保护范围不局限于以下所述。如图1所示，一种新聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：S1：向反应釜中加入一定量的乙醇、甲醛及2-氨基乙醇，在0℃条件下反应一段时间合成羟乙基六氢均三嗪；S2：向另一反应釜中加入一定量的乙醇、环氧乙烷、步骤S1制备的羟乙基六氢均三嗪和氢氧化钾，升温至120℃，在氢氧化钾的催化作用下继续反应一段时间，即得目标脱硫剂。羟乙基六氢均三嗪的制备：向反应釜中加入5mol甲醛及5mol2-氨基乙醇和200ml乙醇，搅拌，在0℃条件下反应2h，保温1h，分离提纯得到羟乙基六氢均三嗪。实施例1：向反应釜中加入100ml乙醇作为溶剂，加入1mol制备的羟乙基六氢均三嗪、0.1mol环氧乙烷和0.5mol氢氧化钾，搅拌，升温至120℃，反应3h即得到目标脱硫剂。实施例2：向反应釜中加入100ml乙醇作为溶剂，加入1mol制备的羟乙基六氢均三嗪、0.3mol环氧乙烷和1mol氢氧化钾，搅拌，升温至120℃，反应3h即得到目标脱硫剂。实施例3：向反应釜中加入100ml乙醇作为溶剂，加入1mol制备的羟乙基六氢均三嗪、0.5mol环氧乙烷和1.5mol氢氧化钾，搅拌，升温至120℃，反应3h即得到目标脱硫剂。脱硫剂的性能测试：取5ml实施例1-3制备的脱硫剂，加入盛有95ml清水的吸收瓶中，搅拌均匀后。通入含有4000ppm硫化氢浓度的氮气与硫化氢混合气体。控制气体流速为20ml/min，让混合气体与脱硫剂稀释液充分接触。然后在吸收瓶出口处用硫化氢检测仪测定脱硫处理后混合气体中硫化氢含量。温度适应能力测试：取实施例2合成的脱硫剂5ml，分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃和100℃下处理后，加入盛有95ml清水的吸收瓶中，搅拌均匀后。通入含有4000ppm硫化氢浓度的氮气与硫化氢混合气体。控制气体流速为20ml/min，让混合气体与脱硫剂稀释液充分接触。然后在吸收瓶出口处用硫化氢检测仪测定脱硫处理后混合气体中硫化氢含量。由图2可知，在氢氧化钾与羟乙基六氢均三嗪摩尔比为1:1、羟乙基六氢均三嗪与环氧乙烷摩尔比为1:0.3时脱硫效果最好；由图3可知，改性后的脱硫剂在100℃处理后，该物质脱硫能力仍然能维持在95%以上，对照组为未添加脱硫剂的空白对照。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：向反应釜中加入一定量的乙醇、甲醛及2-氨基乙醇，在设定温度条件下反应一段时间后分离提纯得到羟乙基六氢均三嗪；/nS2：向另一反应釜中加入一定量的乙醇、环氧乙烷、步骤S1制备的羟乙基六氢均三嗪和催化剂，升温，反应一段时间即可得到目标脱硫剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种新聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向反应釜中加入一定量的乙醇、甲醛及2-氨基乙醇，在设定温度条件下反应一段时间后分离提纯得到羟乙基六氢均三嗪；
S2：向另一反应釜中加入一定量的乙醇、环氧乙烷、步骤S1制备的羟乙基六氢均三嗪和催化剂，升温，反应一段时间即可得到目标脱硫剂。


2.根据权利要求1所述的一种新聚合三嗪衍生物脱硫剂的制备方法，其特征在于：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，王贵生，戚杰，徐伟峰，吴伟然，潘东弟，王厦，姜维，韩蕾，姚仕国，陈蓉跃，马源，孟楠，武鑫华，邓明，任莉，
申请(专利权)人：成都孚吉科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51