可用于海绵的自催化软泡聚醚多元醇的制备方法技术

本发明专利技术属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种可用于海绵的自催化软泡聚醚多元醇的制备方法。采用多元醇类化合物、端氨基聚醚或叔胺基有机胺中的一种或几种为起始剂，以碱金属或有机胺为催化剂，与环氧烷烃分两个阶段聚合反应，经过精制，得到自催化软泡聚醚多元醇。本发明专利技术制备工艺简单，制备的聚醚多元醇官能度为2‑8，分子量能够达到1000‑20000，且聚醚中含有氨基，具有一定的催化活性，可有效降低应用中催化剂的使用量，进而降低制品的VOC含量。另外本发明专利技术制备的聚醚多元醇与传统应用于软泡海绵制品的聚醚多元醇相比，可提供更好力学性能。

【技术实现步骤摘要】
可用于海绵的自催化软泡聚醚多元醇的制备方法
本专利技术属于聚醚多元醇合成
，具体涉及一种可用于海绵的自催化软泡聚醚多元醇的制备方法。
技术介绍
近年来，聚氨酯材料因其具有的诸多优良性能，在我国得到了快速发展。其中占聚氨酯产量很大一部分的软质泡沫塑料因质轻柔软、绝缘、透气、回弹性好、压缩变形小、耐湿、耐老化性能优良，而且耐油、耐有机溶剂、隔音、保温等多种优良特性，用途极其广泛，已被广泛用于各个领域。而传统的聚氨酯软质泡沫塑料在加工过程中会加入一定量的胺类催化剂，胺类催化剂通常具有强烈的气味，并且许多胺类催化剂由于其低分子量而具有高度挥发性。在泡沫加工过程中胺类的释放可能存在安全性和毒性问题，并且在客户操作过程中残留胺的释放是不期望的。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种可用于海绵的自催化软泡聚醚多元醇的制备方法，制备工艺简单，制备的聚醚多元醇具有一定的催化活性和阻燃性，能够有效降低应用中催化剂的使用量，进而降低制品的VOC含量，用于软泡海绵制品，能够提供更好力学性能。本专利技术所述的可用于海绵的自催化软泡聚醚多元醇的制备方法，采用多元醇类化合物、端氨基聚醚或叔胺基有机胺中的一种或几种为起始剂，以碱金属或有机胺为催化剂，与环氧烷烃分两个阶段聚合反应，经过精制，得到自催化软泡聚醚多元醇。所述的可用于海绵的自催化软泡聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：(1)前段聚合反应：首先在反应釜中加入起始剂、催化剂搅拌均匀后，进行氮气置换，测釜内氧含量小于10-300ppm后，抽真空至-0.1～-0.06MPa，升温至90-120℃脱水2-10h，使得水分≦0.1％；开始加入环氧烷烃，保持釜内温度100-120℃，压力0-0.4MPa，进料结束后，内压反应2-6小时，真空脱除未反应完全的环氧烷烃，降温，得中间体聚醚多元醇；(2)后段聚合反应：将中间体聚醚多元醇、催化剂加入到反应釜中，进行氮气置换，测釜内氧含量小于10-300ppm后，抽真空至-0.1～-0.06MPa，升温至90-120℃脱水2-10h；开始加入环氧烷烃，保持釜内温度100-120℃，压力0-0.4MPa，进料结束后，内压反应2-4小时；抽真空至-0.1～-0.095MPa，110℃氮气鼓泡1h，脱除未反应完全的环氧烷烃单体；聚合完毕，得粗聚醚，加入纯水和吸附剂处理，并在真空下脱水，脱水完毕后对其过滤，得到自催化软泡聚醚多元醇。其中：所述的中间体聚醚多元醇的分子量为400-2000，通过控制环氧烷烃的用量控制其分子量在该范围内。所述的自催化软泡聚醚多元醇官能度为2-8，优选3-4；分子量为1000-10000，优选2000-5000，更优选3000-4000。所述的多元醇类化合物为甘油、丙二醇、二乙二醇、乙二醇、山梨醇、蔗糖醇、季戊四醇、木糖醇、甘露醇、蔗糖或葡萄糖甙化合物中的一种或几种，优选甘油和/或季戊四醇，其用量占前段聚合反应体系总量的4-10％。所述的端氨基聚醚是一类具有柔软的聚醚骨架，末端以氨基或胺基(一般为含有活泼氢的仲胺基、伯胺基或多胺基基团)封端的化合物，结构变化包括聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯/聚氧丙烯二胺、聚氧丙烯三胺等变化。优选端胺基聚醚其特征为：官能度为2-8，数均分子量为200-5000，总胺：2-20。其用量占前段聚合反应体系总量的10-15％。所述的叔胺基有机胺为脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类、芳香胺类、萘系胺类含活泼氢基团的叔胺基有机胺中的一种或几种。优选二甲基哌嗪、N，N'-二甲基乙二胺。其用量占前段聚合反应体系总量的5-11％。所述的环氧烷烃为环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)或环氧丁烷(BO)中的一种或几种。优选环氧丙烷(PO)和/或环氧丁烷(BO)、环氧丁烷(BO)和/或环氧乙烷(EO)。优选地，前段聚合反应中采用的环氧烷烃为环氧丙烷(PO)、环氧丁烷(BO)中的一种或两种的组合，两种组合的话，PO：BO比例为5:1-1:5，优选比例为1:1，其用量占前段聚合反应的75-85％。后段聚合反应中采用的环氧烷烃为环氧烷烃为(EO)、环氧丙烷(PO)或环氧丁烷(BO)中的一种或几种，其用量占后段聚合反应的70-80％，EO占后段聚合反应环氧烷烃总量的5-10％，BO与PO可任意比例。所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、二甲胺、三甲胺、吡啶或环己胺中的一种或几种，优选氢氧化钾。步骤(1)中，所述的催化剂的用量为起始剂、催化剂和环氧烷烃总量的0.05-0.5％，优选为0.1-0.25％；步骤(2)中，所述的催化剂的用量为中间体聚醚多元醇、催化剂和环氧烷烃总量的0.05-0.5％，优选为0.1-0.25％。所述的吸附剂为硅酸镁、硅酸铝或硅酸镁铝中的一种或几种，用量为粗聚醚质量的0.5-2％，优选1-1.5％。后段聚合反应中，加入纯水和吸附剂处理，纯水的用量为粗聚醚质量的1-4％，优选2-3％。优选地，步骤(1)为：前段聚合反应：首先在反应釜中加入起始剂、催化剂搅拌均匀后，进行氮气置换，测釜内氧含量小于50-150ppm后，抽真空至-0.095～-0.085MPa，升温至100-110℃脱水5-7h，使得水分≦0.05％；开始加入环氧烷烃，保持釜内温度105-115℃，压力0-0.4MPa，进料结束后，内压反应2-6小时，真空脱除未反应完全的环氧烷烃，降温，得中间体聚醚多元醇；优选地，步骤(2)为：后段聚合反应：将中间体聚醚多元醇、催化剂加入到反应釜中，进行氮气置换，测釜内氧含量小于50-150ppm后，抽真空至-0.095～-0.085MPa，升温至90-120℃脱水2-10h；开始加入环氧烷烃，保持釜内温度105-115℃，压力0-0.4MPa，进料结束后，内压反应2-4小时；抽真空至-0.1～-0.095MPa，110℃氮气鼓泡1h，脱除未反应完全的环氧烷烃单体；聚合完毕，得粗聚醚，加入纯水和吸附剂处理，并在真空下脱水，脱水完毕后对其过滤，得到自催化软泡聚醚多元醇。所述的后段聚合反应中，通过控制环氧烷烃的用量，将所得聚醚多元醇分子量控制在1000-10000，粘度250-5000/25℃，水分控制在W0.01-0.1％，pH控制在8.0-11.0，K+：1-10ppm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术制备的聚醚多元醇官能度为2-8，分子量能够达到1000-20000，且聚醚中含有氨基，具有一定的催化活性，可有效降低应用中催化剂的使用量，进而降低制品的VOC含量。另外本专利技术制备的聚醚多元醇与传统应用于软泡海绵制品的聚醚多元醇相比，可提供更好力学性能。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。实施例1中间体聚醚多元醇a在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置和压力传感器本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可用于海绵的自催化软泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：采用多元醇类化合物、端氨基聚醚或叔胺基有机胺中的一种或几种为起始剂，以碱金属或有机胺为催化剂，与环氧烷烃分两个阶段聚合反应，经过精制，得到自催化软泡聚醚多元醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种可用于海绵的自催化软泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：采用多元醇类化合物、端氨基聚醚或叔胺基有机胺中的一种或几种为起始剂，以碱金属或有机胺为催化剂，与环氧烷烃分两个阶段聚合反应，经过精制，得到自催化软泡聚醚多元醇。


2.根据权利要求1所述的可用于海绵的自催化软泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)前段聚合反应：首先在反应釜中加入起始剂、催化剂搅拌均匀后，进行氮气置换，测釜内氧含量小于10-300ppm后，抽真空至-0.1～-0.06MPa，升温至90-120℃脱水2-10h，使得水分≦0.1％；开始加入环氧烷烃，保持釜内温度100-120℃，压力0-0.4MPa，进料结束后，内压反应2-6小时，真空脱除未反应完全的环氧烷烃，降温，得中间体聚醚多元醇；
(2)后段聚合反应：将中间体聚醚多元醇、催化剂加入到反应釜中，进行氮气置换，测釜内氧含量小于10-300ppm后，抽真空至-0.1～-0.06MPa，升温至90-120℃脱水2-10h；开始加入环氧烷烃，保持釜内温度100-120℃，压力0-0.4MPa，进料结束后，内压反应2-4小时；抽真空至-0.1～-0.095MPa，110℃氮气鼓泡1h，脱除未反应完全的环氧烷烃单体；聚合完毕，得粗聚醚，加入纯水和吸附剂处理，并在真空下脱水，脱水完毕后对其过滤，得到自催化软泡聚醚多元醇。


3.根据权利要求2所述的可用于海绵的自催化软泡聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述的中间体聚醚多元醇的分子量为400-2000。


4.根据权利要求1或2所述的可用于海绵的自催化软泡聚醚多...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿佃勇，贾飞，荆晓东，孙言丛，
申请(专利权)人：荆晓东，
类型：发明
国别省市：山东;37