一种高活性叠氮壳聚糖抗菌剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于有机抗菌材料合成领域，具体是一种高活性叠氮壳聚糖抗菌剂及其制备方法。抗菌剂由高活性叠氮壳聚糖和溶剂组成，其中高活性叠氮壳聚糖具体制备步骤为对叠氮苯甲酸活化后与壳聚糖反应进行脱水缩合反应，生成高活性叠氮壳聚糖，并溶解于去离子水中，即得到一种高活性叠氮壳聚糖抗菌剂。本发明专利技术的有益效果在于，其反应过程易控制，无多余副反应产物，转化效率高，经清洗过滤和透析后，得到的产物纯度可达到99％以上；叠氮壳聚糖易溶解于去离子水中，溶解有效成分达到0.2～1.2％即可达到良好的抗菌效果。

【技术实现步骤摘要】
一种高活性叠氮壳聚糖抗菌剂及其制备方法
本专利技术属于有机抗菌材料合成领域，具体是一种高活性叠氮壳聚糖抗菌剂及其制备方法。
技术介绍
在人类社会发展过程中，有益微生物对人类的发展具有促进作用，而有害微生物的传播和蔓延严重威胁人类健康，使人们不得不控制和消灭有害细菌和真菌的生长和繁殖。在日常生活中，人们经常使用的塑料表面就很容易滋生有害微生物，且随这些塑料制品的使用有害微生物会进行转移。在医疗服务中，具有侵入性的医疗器械的使用可能会引发感染，而抗菌材料的使用能有效降低有害微生物感染的风险。目前，抗菌材料主要是通过将抗菌剂以物理共混加入或化学接枝反应引入的方式制备。抗菌剂的研究、开发始于20世纪80年代初。目前，我国抗菌剂的研究还处于发展的初期，具有很广阔的研究前景，在经济发展的趋势下，抗菌剂及抗菌材料必将展现出蓬勃的市场生机。近年来，抗菌剂及抗菌材料的研究向着无毒无公害环保型的方向发展，通过从绿色的天然产物提取出高效环保的抗菌剂。壳聚糖具有抗菌的性能，属于天然型的抗菌剂，由于壳聚糖无毒，生物相容性良好，无抗原性并且产量丰高，故有广阔市场前景。壳聚糖是一种天然的高分子，随着研究的深入发展，应用发展越来越广泛，壳聚糖已经在医药、生物医学工程、化工、水处理等领域得到广泛的应用。由于壳聚糖上的活性基团的羟基和氨基都可进行酰化和酯化等反应，在反应中若想避免副产物的产生和消耗了需要保留的基团，则需要进行多次反应和提纯，这不仅加大了制备的难度，而且产品的转化率也不会很高，因此在保留壳聚糖某些特性的同时进行化学改性是拓展壳聚糖应用的主要途径。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种高活性叠氮壳聚糖抗菌剂及其制备方法，通过对叠氮苯甲酸的活性化，利用活化的羧基与壳聚糖上的发生脱水缩合反应，生成高活性叠氮壳聚糖，并且溶解于去离子水中，得到一种高活性叠氮壳聚糖抗菌剂。为实现本专利技术之目的，本专利技术通过以下技术方案实现：抗菌剂由高活性叠氮壳聚糖和溶剂组成，其中所述高活性叠氮壳聚糖具体制备步骤如下：(1)称取反应物对叠氮苯甲酸、碳酰二亚胺盐酸盐、和N-羟基丁二酰亚胺，加入有机溶剂中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.9～1.1mol/L的反应液一；(2)用0.1mol/L的盐酸调节反应液一PH至4～5，再将其置于冰水浴中，搅拌4～6h后过滤留取滤液一；(3)将水溶性壳聚糖加入去离子水中配置成浓度为0.02～0.05g/ml的反应液二；(4)按体积份数计，在40～60份反应液二中，加入10～15份滤液一，出现凝胶后再加入20～25份去离子水，再搅拌1～2h直至溶液变为澄清；(5)用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节以上溶液PH至7～8，再继续搅拌8～12h，得到反应液三；(6)将以上反应液三在50～60℃下通风烘干后，将所得固体再用80～100份去离子水溶解，过滤得到反应液四；(7)将以上反应液四透析再冷冻干燥，即得到产物高活性叠氮壳聚糖。作为优选的，所述抗菌剂组分按重量份数计，溶剂与高活性叠氮壳聚糖的比例为100:0.2～1.2。作为优选的，所述抗菌剂溶剂为去离子水。作为优选的，步骤(1)所述反应物加入比例为摩尔比1:1～1.3:1～1.3。作为优选的，步骤(1)所述有机溶剂为二甲基亚砜。作为优选的，步骤(2)所述搅拌温度控制在0～4℃内。作为优选的，步骤(3)所述水溶性壳聚糖为水溶性羧化壳聚糖，分子量为5～20kDA。作为优选的，所述制备过程在避光条件下进行。本专利技术的有益效果在于，选用小分子量水溶性羧化壳聚糖，能溶解于水和多种有机溶剂中，易于多个反应溶液的混和，通过对叠氮苯甲酸的活性化，利用活化的羧基与壳聚糖上的发生脱水缩合反应，生成高活性叠氮壳聚糖，其反应过程易控制，无多余副反应产物，转化效率高，经清洗过滤和透析后，得到的产物纯度可达到99％以上；叠氮壳聚糖易溶解于去离子水中，溶解有效成分达到0.2～1.2％即可达到良好的抗菌效果。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面将结合具体实施方案对本专利技术的技术方案进行进一步描述。实施例1(1)避光条件下，按摩尔比1:1:1称取反应物对叠氮苯甲酸、碳酰二亚胺盐酸盐、和N-羟基丁二酰亚胺，加入二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，得到浓度为1mol/L的反应液一；(2)避光条件下，用0.1mol/L的盐酸调节反应液一PH至4.5，再将其置于冰水浴中，搅拌温度为0-4℃，搅拌5h后过滤留取滤液一；(3)将分子量为5-20kDA的水溶性羧化壳聚糖加入去离子水中配置成浓度为0.035g/ml的反应液二；(4)避光条件下，按体积份数计，在50份反应液二中，加入12份滤液一，出现凝胶后再加入22份去离子水，再搅拌1.5h直至溶液变为澄清；(5)用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节以上溶液PH至7.5，再继续搅拌10h，得到反应液三；(6)将以上反应液三在55℃下通风烘干后，将所得固体再用90份去离子水溶解，过滤得到反应液四；(7)将以上反应液四透析再冷冻干燥，即得到产物高活性叠氮壳聚糖。(8)将以上产物按重量比0.8:100的比例溶解于去离子水中，即得到高活性叠氮壳聚糖抗菌剂。实施例2(1)避光条件下，按摩尔比1:1.2:1.2称取反应物对叠氮苯甲酸、碳酰二亚胺盐酸盐、和N-羟基丁二酰亚胺，加入二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，得到浓度为1.1mol/L的反应液一；(2)避光条件下，用0.1mol/L的盐酸调节反应液一PH至4.5，再将其置于冰水浴中，搅拌温度为0-4℃，搅拌5h后过滤留取滤液一；(3)将分子量为5-20kDA的水溶性羧化壳聚糖加入去离子水中配置成浓度为0.05g/ml的反应液二；(4)避光条件下，按体积份数计，在60份反应液二中，加入15份滤液一，出现凝胶后再加入25份去离子水，再搅拌2h直至溶液变为澄清；(5)用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节以上溶液PH至7.5，再继续搅拌12h，得到反应液三；(6)将以上反应液三在55℃下通风烘干后，将所得固体再用100份去离子水溶解，过滤得到反应液四；(7)将以上反应液四透析再冷冻干燥，即得到产物高活性叠氮壳聚糖。(8)将以上产物按重量比0.6:100的比例溶解于去离子水中，即得到高活性叠氮壳聚糖抗菌剂。实施例3(1)避光条件下，按摩尔比1:1:1称取反应物对叠氮苯甲酸、碳酰二亚胺盐酸盐、和N-羟基丁二酰亚胺，加入二甲基亚砜中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.9mol/L的反应液一；(2)避光条件下，用0.1mol/L的盐酸调节反应液一PH至4.5，再将其置于冰水浴中，搅拌温度为0-4℃，搅拌5h后过滤留取滤液一；(3)将分子量为5-20kDA的水溶性羧化壳聚糖加入去离子水中配置成浓度为0.02g/ml的反应液二；(4)避光条件下，按体积份数计，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高活性叠氮壳聚糖抗菌剂及其制备方法，其特征在于，抗菌剂由高活性叠氮壳聚糖和溶剂组成，其中所述高活性叠氮壳聚糖具体制备步骤如下：/n(1)称取反应物对叠氮苯甲酸、碳酰二亚胺盐酸盐、和N-羟基丁二酰亚胺，加入有机溶剂中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.9～1.1mol/L的反应液一；/n(2)用0.1mol/L的盐酸调节反应液一PH至4～5，再将其置于冰水浴中，搅拌4～6h后过滤留取滤液一；/n(3)将水溶性壳聚糖加入去离子水中配置成浓度为0.02～0.05g/ml的反应液二；/n(4)按体积份数计，在40～60份反应液二中，加入10～15份滤液一，出现凝胶后再加入20～25份去离子水，再搅拌1～2h直至溶液变为澄清；/n(5)用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节以上溶液PH至7～8，再继续搅拌8～12h，得到反应液三；/n(6)将以上反应液三在50～60℃下通风烘干后，将所得固体再用80～100份去离子水溶解，过滤得到反应液四；/n(7)将以上反应液四透析再冷冻干燥，即得到产物高活性叠氮壳聚糖。/n

【技术特征摘要】
1.一种高活性叠氮壳聚糖抗菌剂及其制备方法，其特征在于，抗菌剂由高活性叠氮壳聚糖和溶剂组成，其中所述高活性叠氮壳聚糖具体制备步骤如下：
(1)称取反应物对叠氮苯甲酸、碳酰二亚胺盐酸盐、和N-羟基丁二酰亚胺，加入有机溶剂中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.9～1.1mol/L的反应液一；
(2)用0.1mol/L的盐酸调节反应液一PH至4～5，再将其置于冰水浴中，搅拌4～6h后过滤留取滤液一；
(3)将水溶性壳聚糖加入去离子水中配置成浓度为0.02～0.05g/ml的反应液二；
(4)按体积份数计，在40～60份反应液二中，加入10～15份滤液一，出现凝胶后再加入20～25份去离子水，再搅拌1～2h直至溶液变为澄清；
(5)用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节以上溶液PH至7～8，再继续搅拌8～12h，得到反应液三；
(6)将以上反应液三在50～60℃下通风烘干后，将所得固体再用80～100份去离子水溶解，过滤得到反应液四；
(7)将以上反应液四透析再冷冻干燥，即得到产物高活性叠氮壳聚糖。


2.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈洋波，
申请(专利权)人：湖南洋韬材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43