一种碱性离子液体接枝甲壳素及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及固载化离子液体的制备领域，具体涉及一种碱性离子液体接枝甲壳素及其制备方法和应用。以磺酰化甲壳素为载体，依次与碘化钠、乙烯基咪唑离子液体进行反应，最后用无机碱进行阴离子交换得到碱性离子液体接枝甲壳素。本发明专利技术的优点为：载体甲壳素量大价廉、接枝离子液体的位置确定且数量多；所制备出的甲壳素材料应用于催化合成碳酸二甲酯的反应具有反应速度快、目标产物收率高、催化剂分离回收简单的优点。因此，本发明专利技术提供了一种适用于酯交换反应的绿色催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种碱性离子液体接枝甲壳素及其制备方法和应用
本专利技术涉及固载化离子液体的制备领域，具体涉及一种碱性离子液体接枝甲壳素及其制备方法，还涉及该催化剂在酯交换反应中的应用。
技术介绍
碳酸二甲酯(DMC)为一种有机线状碳酸酯，近年来受到极大的关注，现其年产量高于0.5兆吨，而且产量仍显示处于上升的趋势。DMC是应用于工业生产的低毒性羰基化和烷基化试剂，是生成聚碳酸酯的原料，也可以生产燃油添加剂和锂电池电解液。近年来利用酯交换反应生产DMC的工艺，由于其原子利用率高，原料毒性小受到广泛关注。但是，该反应通常使用强碱作为催化剂，主要存在着设备腐蚀，催化剂分离回收较为困难等问题。离子液体因其蒸汽压低、与底物相容性好、结构可设计等特性，因此作为一种高效催化剂或溶剂在酯化、缩醛、酯交换、烷基化、酰基化、Mannich反应、Beckmann重排及Claisen–Schmidt缩合等有机反应中得到广泛的应用。多数离子液体因其粘度大、用量多、反应结束后需要旋蒸或萃取进行回收，因此作为催化剂使用的生产成本很高，从而阻碍了其工业化进程。固载型离子液体可以有效本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱性离子液体接枝甲壳素，其特征在于，所述碱性离子液体接枝甲壳素的结构式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种碱性离子液体接枝甲壳素，其特征在于，所述碱性离子液体接枝甲壳素的结构式为：



其中，A代表咪唑类离子液体。


2.一种碱性离子液体接枝甲壳素的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：以磺酰化甲壳素为载体，首先与碘化钠进行碘化反应同时消除磺酰酯基-OTs，然后与含乙烯基的咪唑离子液体进行聚合接枝反应制备出中性离子液体接枝的甲壳素，最后用无机强碱交换阴离子得到阴离子为OH-的碱性离子液体接枝的甲壳素。


3.根据权利要求2所述的碱性离子液体接枝甲壳素的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
(1)碘化甲壳素的制备：氮气保护下，将磺酰化甲壳素Chi-OTs和二甲基亚砜(DMSO)进行混合，搅拌直至溶液澄清；加入碘化钠的DMSO溶液进行反应，混合物在60～100℃下反应6～24h，反应结束后，将溶液倒入丙酮中，析出沉淀，过滤，加入氢氧化钾的甲醇溶液，室温下搅拌3h，随后洗涤至中性，80℃干燥3h后，得到碘化甲壳素Chi-I；
(2)离子液体接枝甲壳素的合成：以硝基苯为溶剂，在搅拌下，依次加入步骤(1)所得的碘化甲壳素Chi-I和催化剂SnCl4，搅拌1h后，加入乙烯基离子液体[vRIm]X，氮气保护下，5～20℃下反应1～5h后，加入甲醇终止反应，抽滤，洗涤后80℃干燥3h，得到中性离子液体接枝的甲壳素Chi-[vRIm]X，R为乙烯基离子液体单体上的官能团，X为卤素负离子；
(3)碱性离子液体接枝甲壳素的合成：配好1mol/LKOH的水溶液，将其滴入步骤(2)所得的Chi-[vRIm]X，室温下搅拌6～24h，过滤，依次用去离子水和乙醇洗涤至中性后60℃真空干燥5h，得到碱性离子液体枝接甲壳素Chi-[vRIm]OH。


4.根据权利要求2或3所述的碱性离子液体接枝甲壳素的制备方法，其特征在于，所述甲壳素为磺酰化甲壳素，其合成方法为：取甲壳素分散于42％氢氧化钠溶液中，进行减压操作3～5h，依...

【专利技术属性】
技术研发人员：张卫红，高敏，管琪雯，周宇辰，鲁墨弘，李明时，张伟，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32