一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种中间体4,4‑二甲基异恶唑‑3‑酮的制备方法，该方法以3‑氯‑2‑甲基丙烯、一氧化碳、盐酸羟胺为制备原料，经共聚、羟基化、关环反应得到最终产品。本发明专利技术解决了原有4,4‑二甲基异恶唑‑3‑酮制备技术中关环副反应杂质较多，难于精制，广灭灵产品的质量不高等技术难题。该工艺过程转化率、收率高、副产少，产品后处理简单，符合绿色经济循环理念。

【技术实现步骤摘要】
一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法
本专利技术涉及一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法，具体的说是一种以3-氯-2-甲基丙烯、一氧化碳、盐酸羟胺为原料制备4,4-二甲基异恶唑-3-酮的方法。技术背景广灭灵为我国从国外引进的新型高效农药，其在发达国家的施用已经相当普遍，具有杀草谱宽，除草效果好，施药时间长，可混性好，对环境安全等优点。目前其应用越来越广泛。广灭灵的合成路线主要有邻氯苯甲醛法和氯代特戊酰氯法两种，氯代特戊酰氯法在工业生产上被广泛采用，4,4-二甲基异恶唑-3-酮作为氯代特戊酰氯法制备广灭灵的反应中间体，其制备尤为关键。专利WO2015/353、CN106749072、US5066665和US4405357公开了用氯代特戊酰氯与盐酸羟胺先制备3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙胺，然后再关环制备4,4-二甲基异恶唑-3-酮的工艺，该方法反应条件温和，反应所用的溶剂为水，相比邻氯苯甲醛法有很多优势。但由于关环副反应杂质较多，难于精制，从而影响了最终广灭灵产品的质量，目前该产品纯度不高，且收率约93％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:/n(1)以3-氯-2-甲基丙烯和一氧化碳为原料，在催化剂I存在下，经共聚反应制得3-氯特戊酸；/n(2)3-氯特戊酸经羟基化反应得到3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙胺；/n(3)3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙胺于碱性条件下关环反应得到中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)以3-氯-2-甲基丙烯和一氧化碳为原料，在催化剂I存在下，经共聚反应制得3-氯特戊酸；
(2)3-氯特戊酸经羟基化反应得到3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙胺；
(3)3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙胺于碱性条件下关环反应得到中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮。


2.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)在催化剂I存在下，一氧化碳与3-氯-2-甲基丙烯发生共聚反应，反应完毕，一氧化碳停止供气，降温，经水蒸气蒸馏，乙醚萃取精制得到3-氯特戊酸；
(2)将盐酸羟胺溶解于碱的水溶液中，加入催化剂II，同时将3-氯特戊酸在50～70℃加入上述溶液中，保温1-2h，得到中间体3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙胺的水溶液；
(3)将3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙胺水溶液在碱性条件下关环得到4,4-二甲基异恶唑-3-酮产品。


3.根据权利要求1所述的一种中间体4,4-二甲基异恶唑-3-酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述催化剂I为BF3·(H2O)x或H2SO4·(H2O)x或H3PO4·(H2O)x或其混合物；所述催化剂I的用量为3-氯-2-甲基丙烯摩尔量的3～5％。
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【专利技术属性】
技术研发人员：朱军伟，米鹏，陈琦，王文强，魏凤，邢文国，冯维春，
申请(专利权)人：山东兴强化工产业技术研究院有限公司，青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37