【技术实现步骤摘要】
一种嘧菌酯中间体的制备方法
本专利技术涉及农药中间体的制备
,更具体地,涉及一种嘧菌酯中间体的制备方法。
技术介绍
嘧菌酯是从蘑菇中发现的一种丙烯酸酯类杀菌化合物,目前是世界上最大的农用杀菌剂产品,被广泛用作小麦、水稻、马铃薯、大豆、土豆等主要粮食作物以及蔬菜、果树的茎叶处理和种子处理,对白粉病、霜霉病、黑星病、炭疽病、锈病、网斑病、稻瘟病等真菌病害有显著效果。它不仅具有保护、治疗、铲除等多种活性,而且易降解、环境影响小。嘧菌酯中间体(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-甲氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯C是生产嘧菌酯不可缺少的关键性物质,也是整个生产步骤中产率较低、条件较为苛刻的瓶颈。目前国内大部分企业是采用先正达公司的专利CN1062139A所描述的方法生产,即不加入任何催化剂的情况下,在化合物A和二氯嘧啶中低温下缓慢滴加甲醇钠/甲醇来实现开环、醚化反应得到B和C的混合物,进一步在酸性条件下消除使混合物完全转化为C,路线如下式:该方法存在的主要问题是:反应时间较长,需要反应22小时,持续低温 ...
【技术保护点】
1.一种嘧菌酯中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将甲氧亚甲基苯并呋喃酮和二氯嘧啶置于溶剂中,加入碱和催化剂进行开环反应,再次加碱,进行醚化反应,合成嘧菌酯中间体化合物(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-甲氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯C,反应式如下:/n
【技术特征摘要】
1.一种嘧菌酯中间体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将甲氧亚甲基苯并呋喃酮和二氯嘧啶置于溶剂中,加入碱和催化剂进行开环反应,再次加碱,进行醚化反应,合成嘧菌酯中间体化合物(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-甲氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯C,反应式如下:
所述催化剂的结构式为下列结构式中的任一种:
2.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体的制备方法,其特征在于,所述催化剂结构式优选为
3.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体的制备方法,其特征在于,所述甲氧亚甲基苯并呋喃酮与所述催化剂的摩尔比为1:0.01~0.05。
4.根据权利要求1所述的一种嘧菌酯中间体的制备方法,其特征在于,所述碱为碳酸钠或碳酸钾。
5.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋达洪,张志华,李磊,孙婧,王煦,黄林伟,李志祥,
申请(专利权)人:广东石油化工学院,
类型:发明
国别省市:广东;44
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。