一种用于改善丁苯橡胶力学性能的活性氧化锌制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于改善丁苯橡胶力学性能的活性氧化锌制备方法；涉及氧化锌技术领域，包括：（1）配制混合酸溶液；（2）混合酸溶液处理；（3）配制混合酸处理石墨烯的锌盐分散液；（4）混合反应；本发明专利技术方法制备的活性氧化锌具有更高的比表面积，活性更好，具有良好的结晶性能，晶体表面没有明显的微孔结构，极大的提高了其应用领域，能够更好的改善橡胶的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种用于改善丁苯橡胶力学性能的活性氧化锌制备方法
本专利技术属于氧化锌
，特别是一种用于改善丁苯橡胶力学性能的活性氧化锌制备方法。
技术介绍
丁苯橡胶，简称SBR，是PolymerizedStyreneButadieneRubber的缩写。丁苯橡胶是橡胶工业的骨干产品，是最大的通用合成橡胶品种，也是最早实现工业化生产的合成橡胶品种之一。按聚合工艺，丁苯橡胶分为乳聚丁苯橡胶（ESBR）和溶聚丁苯橡胶（SSBR）。与溶聚丁苯橡胶工艺相比，乳聚丁苯橡胶工艺在节约成本方面更占优势，全球丁苯橡胶装置约有75%的产能是以乳聚丁苯橡胶工艺为基础的。乳聚丁苯橡胶具有良好的综合性能，工艺成熟，应用广泛，产能、产量和消费量在丁苯橡胶中均占首位。充油丁苯橡胶具有加工性能好、生热低、低温屈挠性好等优点，用于胎面橡胶时具有优异的牵引性能和耐磨性，充油后橡胶可塑性增强，易于混炼，同时可降低成本，提高产量。目前，世界上充油丁苯橡胶约占丁苯橡胶总产量的50-60%。氧化锌是一种无机物，化学式为ZnO，是锌的一种氧化物。难溶于水，可溶于酸和强碱。氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。现有技术中，已有将氧化锌应用到丁苯橡胶中，来改善丁苯橡胶的力学性能，但是，现有技术制备的氧化锌结构单一，比表面积较小，易于聚集，使得其对丁苯橡胶的力学性能改善效果有限。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于改善丁苯橡胶力学性能的活性氧化锌制备方法，以解决现有技术中的不足。本专利技术采用的技术方案如下：一种用于改善丁苯橡胶力学性能的活性氧化锌制备方法，包括：（1）配制混合酸溶液：将硝酸溶液置于搅拌釜中，然后逐渐滴加硫酸溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，再加热至50-55℃，保温继续搅拌30min，得到混合酸溶液；（2）混合酸溶液处理：将石墨烯均匀分散到上述制备的混合酸溶液中，调节温度至65-68℃，水浴保温，再进行超声波震荡8-10h，然后进行抽滤，清水洗涤至中性，烘干至恒重，得到混合酸处理石墨烯；（3）配制混合酸处理石墨烯的锌盐分散液：将混合酸处理石墨烯添加到锌盐溶液中，以1500r/min转速搅拌40min，得到锌盐分散液；（4）混合反应：先将锌盐分散液添加到乙醇水溶液中，搅拌均匀后，再添加丙三醇，继续搅拌40min，得到混合分散液；对混合分散液进行加热，加热至60-70℃时，滴加氢氧化钠溶液，边滴加，边搅拌，然后继续搅拌反应8-9小时，再进行抽滤，清水洗涤至中性，得到混合反应物；将混合反应物添加到马沸炉中，在惰性气氛下进行煅烧处理1-1.5小时，然后自然冷却至室温，即可。所述硝酸溶液质量分数为1.5-2%；所述硫酸溶液质量分数为2.3-2.8%；所述硝酸溶液与硫酸溶液混合质量比为1:1。所述石墨烯与混合酸溶液比例为85-90g：450mL。所述混合酸处理石墨烯与锌盐溶液混合比例为55-65:500mL。所述锌盐溶液为质量分数为18.5%的硝酸锌溶液。所述锌盐分散液与乙醇水溶液混合体积比为1：1;所述乙醇水溶液与丙三醇混合体积比为10：1；所述乙醇水溶液质量分数为35-40%。所述氢氧化钠溶液质量分数为10%；所述氢氧化钠溶液与混合分散液混合体积比为：1:5。所述惰性气氛为氦气气氛。所述煅烧温度为420℃。本专利技术通过对石墨烯进行混合酸处理，进而改善石墨烯表面形貌与表面活性基团，从而提高氧化锌与石墨烯之间连接的活性点，在后续反应进程中，通过混合酸处理石墨烯与氧化锌之间形成了p-n异质结，异质界面有很多活性缺陷，这些活性缺陷会增大电子消耗区域，有利于提高反应活性;同时，混合酸处理石墨烯可以提供较高的表面积，提供更好的反应活性。有益效果：本专利技术方法制备的活性氧化锌具有更高的比表面积，活性更好，具有良好的结晶性能，晶体表面没有明显的微孔结构，极大的提高了其应用领域，能够更好的改善橡胶的力学性能。本专利技术方法活性氧化锌能够大幅度的改善丁苯橡胶的力学性能，尤其是拉伸强度与断裂伸长率具有较大的提高，本专利技术通过在氧化锌制备过程中，引入一定量的混合酸处理石墨烯，能够进一步的提高制备的活性氧化锌对于丁苯橡胶力学性能的改善，能够促进硫化胶中的交联键和单硫键的产生，尤其是，能够促使交联键类型偏向于键能较高的硫键，从而改善其交联密度，进而提高其力学性能。具体实施方式一种用于改善丁苯橡胶力学性能的活性氧化锌制备方法，包括：（1）配制混合酸溶液：将硝酸溶液置于搅拌釜中，然后逐渐滴加硫酸溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，再加热至50-55℃，保温继续搅拌30min，得到混合酸溶液；（2）混合酸溶液处理：将石墨烯均匀分散到上述制备的混合酸溶液中，调节温度至65-68℃，水浴保温，再进行超声波震荡8-10h，然后进行抽滤，清水洗涤至中性，烘干至恒重，得到混合酸处理石墨烯；（3）配制混合酸处理石墨烯的锌盐分散液：将混合酸处理石墨烯添加到锌盐溶液中，以1500r/min转速搅拌40min，得到锌盐分散液；（4）混合反应：先将锌盐分散液添加到乙醇水溶液中，搅拌均匀后，再添加丙三醇，继续搅拌40min，得到混合分散液；对混合分散液进行加热，加热至60-70℃时，滴加氢氧化钠溶液，边滴加，边搅拌，然后继续搅拌反应8-9小时，再进行抽滤，清水洗涤至中性，得到混合反应物；将混合反应物添加到马沸炉中，在惰性气氛下进行煅烧处理1-1.5小时，然后自然冷却至室温，即可。丙三醇丙三醇，能从空气中吸收潮气，也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫。难溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油类。丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分。相对密度1.26362。熔点17.8℃。沸点290.0℃（分解）。折光率1.4746。闪点（开杯）176℃。急性毒性：LD50：31500mg/kg(大鼠经口)；所述硝酸溶液质量分数为1.5-2%；所述硫酸溶液质量分数为2.3-2.8%；所述硝酸溶液与硫酸溶液混合质量比为1:1。所述石墨烯与混合酸溶液比例为85-90g：450mL。所述混合酸处理石墨烯与锌盐溶液混合比例为55-65:500mL。所述锌盐溶液为质量分数为18.5%的硝酸锌溶液。硝酸锌：无色四方结晶。无气味。105～131℃失去水分。溶于约0.5份水，易溶于乙醇，水溶液对石蕊呈酸性。5%水溶液的pH5.1。相对密度(d14）2.065。熔点约36℃。有氧化性。有腐蚀性。所述锌盐分散液与乙醇水溶液混合体积比为1：1;所述乙醇水溶液与丙三醇混合体积比为10：1；所述乙醇水溶液质量分数为35-40%。所述氢氧化钠溶液质量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于改善丁苯橡胶力学性能的活性氧化锌制备方法，其特征在于，包括：/n（1）配制混合酸溶液：/n将硝酸溶液置于搅拌釜中，然后逐渐滴加硫酸溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，再加热至50-55℃，保温继续搅拌30min，得到混合酸溶液；/n（2）混合酸溶液处理：/n将石墨烯均匀分散到上述制备的混合酸溶液中，调节温度至65-68℃，水浴保温，再进行超声波震荡8-10h，然后进行抽滤，清水洗涤至中性，烘干至恒重，得到混合酸处理石墨烯；/n（3）配制混合酸处理石墨烯的锌盐分散液：/n将混合酸处理石墨烯添加到锌盐溶液中，以1500r/min转速搅拌40min，得到锌盐分散液；/n（4）混合反应：/n先将锌盐分散液添加到乙醇水溶液中，搅拌均匀后，再添加丙三醇，继续搅拌40min，得到混合分散液；/n对混合分散液进行加热，加热至60-70℃时，滴加氢氧化钠溶液，边滴加，边搅拌，然后继续搅拌反应8-9小时，再进行抽滤，清水洗涤至中性，得到混合反应物；/n将混合反应物添加到马沸炉中，在惰性气氛下进行煅烧处理1-1.5小时，然后自然冷却至室温，即可。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于改善丁苯橡胶力学性能的活性氧化锌制备方法，其特征在于，包括：
（1）配制混合酸溶液：
将硝酸溶液置于搅拌釜中，然后逐渐滴加硫酸溶液，边滴加边搅拌，滴加完成后，再加热至50-55℃，保温继续搅拌30min，得到混合酸溶液；
（2）混合酸溶液处理：
将石墨烯均匀分散到上述制备的混合酸溶液中，调节温度至65-68℃，水浴保温，再进行超声波震荡8-10h，然后进行抽滤，清水洗涤至中性，烘干至恒重，得到混合酸处理石墨烯；
（3）配制混合酸处理石墨烯的锌盐分散液：
将混合酸处理石墨烯添加到锌盐溶液中，以1500r/min转速搅拌40min，得到锌盐分散液；
（4）混合反应：
先将锌盐分散液添加到乙醇水溶液中，搅拌均匀后，再添加丙三醇，继续搅拌40min，得到混合分散液；
对混合分散液进行加热，加热至60-70℃时，滴加氢氧化钠溶液，边滴加，边搅拌，然后继续搅拌反应8-9小时，再进行抽滤，清水洗涤至中性，得到混合反应物；
将混合反应物添加到马沸炉中，在惰性气氛下进行煅烧处理1-1.5小时，然后自然冷却至室温，即可。


2.根据权利要求1所述的一种用于改善丁苯橡胶力学性能的活性氧化锌制备方法，其特征在于：所述硝酸溶液质量分数为1.5-2%；
所述硫酸溶液质量分数为2.3-2.8%；
所述硝酸溶液与硫酸溶液混合质量比为1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘艺，
申请(专利权)人：安徽锦华氧化锌有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34