一种疏水氧化锌气凝胶的制备方法技术

技术编号：40658645 阅读：4 留言：0更新日期：2024-03-18 18:50

本发明专利技术公开了一种疏水氧化锌气凝胶的制备方法，属于氧化锌气凝胶材料技术领域，公开的疏水氧化锌气凝胶的制备方法，聚乙二醇有助于锌盐分散，同时聚乙二醇分子在水溶液中形成的高分子网络结构会束缚溶液中的粒子，使离子在溶液中的移动受到限制，更加趋向于均匀地分散在网络结构；另外，聚乙二醇吸引固体物质吸附到其表面，并且亲水基团建立起立体屏蔽作用，使得在聚合物的溶液中溶解分散的粒子分散与分布较稳定，结合冷冻干燥技术，煅烧得到氧化锌气凝胶再通过处理进行单体引发聚合疏水处理得到疏水氧化锌气凝胶，冷冻干燥过程中结合聚乙二醇，使气凝胶前驱体具有强度和形状的可控性，能够制备出多种几何形状的疏水氧化锌气凝胶材料。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氧化锌气凝胶，具体涉及一种疏水氧化锌气凝胶的制备方法。

技术介绍

1、气凝胶具有低密度、高孔隙率的特点，用途广泛如隔热材料、消光剂、催化剂等。氧化物气凝胶包括三氧化二铝、二氧化钛和氧化锌等非金属和金属氧化物气凝胶材料。但其存在制备方法复杂，来源不广泛的问题。pajonk等将异丁烯可通过与no在氧化锌气凝胶上反应转化为甲基丙烯腈。uv照射能够强化装载纳米氧化锌气凝胶的抑菌能力。lu等制备了一种单向的壳聚糖/氧化锌气凝胶作为水运支架，可以在细菌黏附和生物膜生长的早期阶段防止生物沉积。mir等人通过溶胶-凝胶法合成了钒掺杂的氧化锌气凝胶，chen等用聚丙烯酸和氧化锌制备了高孔隙率、大比表面积的氧化锌气凝胶。潘晶晶等公开了负载纳米氧化锌的明胶/乙基纤维素气凝胶的制备及抑菌能力分析。杨嵘晟等人公开了纤维素/超细氧化锌复合气凝胶的制备及抗菌性能研究。cn201710366441.7公开了一种氧化锌气凝胶及其制备方法，构成所述气凝胶的骨架为天然纤维素。天然纤维素为纸浆经过氧化制得纳米纤维素。实际上含有天然纤维素，并不是纯粹氧化锌气凝胶，是纤维复合气凝胶或者叫纤维增强气凝胶。氧化锌制备工艺苛刻、效率低、成本高限制了其工业生产和大规模使用。作为本领域技术人员，亟待开发新型的一种疏水氧化锌气凝胶的制备方法。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种疏水氧化锌气凝胶的制备方法。

2、本专利技术通过以下技术方案实现：

3、一种疏水氧化锌气凝胶的制

4、进一步的，所述第一步聚乙二醇为分子量4000～6000的聚乙二醇。

5、进一步的，所述第五步过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为3～4∶1。

6、进一步的，所述第五步过硫酸钾占单体甲基丙烯酸十六烷基酯或甲基丙烯酸十八烷基酯质量的0.15%～0.2%。

7、进一步的，所述第五步亚硫酸氢钠水溶液为质量浓度4～6g/l。

8、本专利技术的有益效果：

9、本专利技术公开了一种疏水氧化锌气凝胶的制备方法，使用了聚乙二醇，有助于获得分散性好、粒径分布均匀的锌盐。高聚物聚乙二醇分子具有较好的表面活性，这对氧化锌在水溶性高聚物的水溶液中的分散非常有益。同时，聚乙二醇高聚物分子在水溶液中形成的高分子网络结构会限制溶液中的粒子的移动，使得离子在网络结构中趋向于均匀分布。此外，聚合物分子基团能够吸引固体物质吸附到其表面，并建立亲水基团的立体屏蔽作用，使得聚合物溶液中分散的粒子分散和分布更加稳定。通过结合冷冻干燥技术和煅烧得到氧化锌气凝胶，然后再进行单体甲基丙烯酸十六烷基酯或甲基丙烯酸十八烷基酯的引发聚合和疏水处理，可以得到疏水氧化锌气凝胶。在冷冻干燥过程中，结合了聚乙二醇，使得气凝胶前驱体具有可控的强度和形状，能够制备出多种几何形状的疏水氧化锌气凝胶材料。

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【技术保护点】

1.一种疏水氧化锌气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、在加热釜中70℃～80℃搅拌至完全溶解，配制质量分数为12～15％的聚乙二醇水溶液，冷却备用；第二步、称取硝酸锌固体，溶解在上一步得到的聚乙二醇水溶液中，使得聚乙二醇与硝酸锌的质量比为1∶3～4，混合搅拌均匀；第三步、混合后的溶液采用干冰速冻，再放入零下20℃冰箱冷冻至完全冻结，再转移至真空冷冻干燥机中抽真空≤10Pa后零下50℃冷冻干燥除去水分，得到气凝胶前驱体；第四步、将气凝胶前驱体分装至坩埚中，放入马弗炉中煅烧，设置从室温以4～5℃／min的升温速率加热至500～550℃保持恒温3～4h，待其自然冷却后得到氧化锌气凝胶；第五步、重量份数计，将得到的氧化锌气凝胶安置浴比1∶3～4置于50～60份水中，调节pH为6～6.5，再向水中加入0.5～0.7份乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷，于80～85℃恒温反应1～2h，再加入浓度质量占比10%～15%的单体甲基丙烯酸十六烷基酯或甲基丙烯酸十八烷基酯，以及过硫酸钾水溶液及亚硫酸氢钠水溶液反应3～3.5h，冷却至室温后，用蒸馏水离心洗涤3次后风干得到亲水氧化锌气凝胶。

2.根据权利要求1所述的疏水氧化锌气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第一步聚乙二醇为分子量4000～6000的聚乙二醇。

3.根据权利要求1所述的疏水氧化锌气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第五步过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为3～4∶1。

4.根据权利要求1所述的疏水氧化锌气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第五步过硫酸钾占单体甲基丙烯酸十六烷基酯或甲基丙烯酸十八烷基酯质量的0.15%～0.2%。

5.根据权利要求1所述的疏水氧化锌气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第五步亚硫酸氢钠水溶液为质量浓度4～6g/L。

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【技术特征摘要】

1.一种疏水氧化锌气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、在加热釜中70℃～80℃搅拌至完全溶解，配制质量分数为12～15％的聚乙二醇水溶液，冷却备用；第二步、称取硝酸锌固体，溶解在上一步得到的聚乙二醇水溶液中，使得聚乙二醇与硝酸锌的质量比为1∶3～4，混合搅拌均匀；第三步、混合后的溶液采用干冰速冻，再放入零下20℃冰箱冷冻至完全冻结，再转移至真空冷冻干燥机中抽真空≤10pa后零下50℃冷冻干燥除去水分，得到气凝胶前驱体；第四步、将气凝胶前驱体分装至坩埚中，放入马弗炉中煅烧，设置从室温以4～5℃／min的升温速率加热至500～550℃保持恒温3～4h，待其自然冷却后得到氧化锌气凝胶；第五步、重量份数计，将得到的氧化锌气凝胶安置浴比1∶3～4置于50～60份水中，调节ph为6～6.5，再向水中加入0.5～0.7份乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷，于80～85℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘艺，张训龙，张锦，
申请(专利权)人：安徽锦华氧化锌有限公司，
类型：发明
国别省市：

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