一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法技术

一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，属于微纳机械传感器技术领域。选用SOI晶片作为原料，沉积纳米金刚石，再依次沉积Cr

【技术实现步骤摘要】
一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法
本专利技术属于微纳机械传感器
，具体为一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法。
技术介绍
原子力显微镜（AFM）作为一种研究微观形貌的技术被广泛应用。原子力显微镜探针（以下简称AFM探针）是其重要组成部分。当AFM探针靠近样品时，样品表面分子或原子与探针产生相互作用力使探针悬臂弯曲。根据扫描不同区域时的不同弯曲量即可构建样品表面的3D形貌图。为了更好地构建样品表面形貌，AFM探针有两个主要的技术困难需要解决。一是在扫描不规则以及非平面样品时（如又深又窄的孔洞和沟壑）探针针尖无法抵达底端以及无法很好地描绘形貌轮廓。二是硅或氮化硅探针针尖在多次扫描后会磨损变钝，导致频繁更换从而大大提高成本。解决第一个问题的方案为制造大高宽比探针，其中最被广泛应用的制造方法为聚焦离子束（FIB）抛光以及电子/离子束诱导沉积（EBID/IBID）（electron/ionbeaminduceddeposition）技术。FIB技术在普通小高宽比探针的基础上利用离子束打磨抛光得到大高宽比针尖，并且可以得到任意形状。但此技术同一时间只能处理一个探针，制造单个探针流程约为1小时，极为耗费时间。并且方法使用商用化或预制普通探针，总体成本显著增加。EIBD及FIBD是沉积技术的一种，其前驱体气体通过电子束或离子束裂解，非挥发性的碳逐渐沉积并可形成最高1000：1的超大高宽比针尖。尽管利用EIBD和FIBD所制造的探针结构完美无缺，其制造单个探针需花费几十分钟，产效极低。第二个问题可利用硬度更高的材料制造针尖加以解决，金刚石是一种理想的材料（金刚石莫氏硬度10，硅为7）。金刚石探针可通过预制金刚石针尖并用胶粘剂接合与AFM探针悬臂梁上，但此方法重复性及产效很低。此外，金刚石探针还可通过在普通探针上沉积金刚石薄膜制备，但其随薄膜厚度增加针尖尺寸线性上升，无法实现大高宽比。另外一种制备方法为模具法。先利用KOH刻蚀于硅基底中形成金字塔形凹陷，随后填充金刚石薄膜作为针尖。但通过KOH刻蚀形成的凹陷高宽比极低，受到（111）晶向的硅材料的限制。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于设计提供一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法的技术方案，该方法可实现探针的批量制造，简化工艺的同时大大降低制造成本。所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于包括以下步骤：1）选用SOI晶片作为起始样品，所述的SOI晶片由SOI晶片衬底硅层、SOI晶片二氧化硅层、SOI晶片器件硅层组成，SOI晶片衬底硅层的厚度为300-500μm，SOI晶片二氧化硅层的厚度为0.5-2μm，SOI晶片器件硅层的厚度为5-20μm；2）利用金刚石微波等离子化学气相沉积系统沉积纳米金刚石层在SOI晶片器件硅层上，之后利用离子铣系统对纳米金刚石层进行抛光；3）制作堆叠：在抛光后的纳米金刚石层上依次沉积Cr2O3层、旋涂PMMA层、金属Al层，最后旋涂聚苯乙烯层；4）利用聚焦电子束进行曝光，加速电压为15-30keV，对应于悬臂和针尖图案区域的曝光剂量分别为50-150μC/cm2和10000-20000μC/cm2，结束后在室温下对聚苯乙烯层进行显影；5）选用不同的刻蚀气体利用反应离子刻蚀分四步依次将聚苯乙烯层中的图形转移至PMMA层、Cr2O3层、纳米金刚石层、SOI晶片器件硅层；6）将样品浸泡于HF溶液中除去剩余金属Al层；7）在室温下将PMMA层显影，并选用与步骤5）中相同工艺将图形转移至Cr2O3层中；8）利用氧气反应离子刻蚀纳米金刚石层得到圆锥形AFM探针针尖金刚石部分，之后切换反应气体刻蚀SOI晶片器件硅层得到目标高度的圆锥形AFM探针针尖硅部分；9）进行Bosch刻蚀使SOI晶片二氧化硅层完全暴露；10）利用湿法刻蚀清除残留Cr2O3，在SOI晶片器件硅层一侧旋涂厚度足以覆盖所有图形的聚苯乙烯膜，并在SOI晶片衬底硅层上旋涂双层光刻胶层；11）对光刻胶层进行UV光刻并在室温下进行显影；12）利用Bosch刻蚀SOI晶片衬底硅层直至SOI晶片二氧化硅层完全暴露；13）清洗SOI晶片衬底硅层残留AZ4620以及器件层聚苯乙烯膜；14）将样品浸泡于HF溶液中去除SOI晶片二氧化硅层；按照上述步骤实施制成同时具有大高宽比以及金刚石针尖的AFM探针，所述AFM探针由AFM探针基底、SOI晶片二氧化硅层、AFM探针悬臂梁、AFM探针针尖硅部分、AFM探针针尖金刚石部分构成。所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于1）中：SOI晶片衬底硅层的厚度为380-480μm，优选400-450μm；SOI晶片二氧化硅层的厚度为0.8-1.8μm，优选1.0-1.5μm；SOI晶片器件硅层的厚度为8-17μm，优选10-15μm。所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于2）中：纳米金刚石层的厚度为180-230nm，优选200-210nm；抛光时间为8-12分钟；抛光条件为：580-620V，优选590-600V；320-360mA，优选330-340mA；倾斜角9-11°，优选10°。所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于3）中：纳米金刚石层上利用电子束蒸发沉积130-170nmCr2O3层，Cr2O3层的厚度优选150-160nm；接着，280-320nmPMMA层旋涂于Cr2O3层上，PMMA层的厚度优选300-310nm，并在热板上以170-190℃烘烤8-12分钟；之后，厚度为45-55nm的金属Al层通过电子束蒸发沉积于PMMA层上，金属Al层的厚度优选为50-52nm；最后，厚度为380-420nm的聚苯乙烯层薄膜旋涂于金属Al层上，聚苯乙烯层的厚度优选为400-410nm，并在热板上以110-130℃烘烤8-12分钟。所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于4）中：所述的聚焦电子束包括低剂量电子束、高剂量电子束，聚苯乙烯用低剂量电子束曝光形成悬臂图案，PMMA作为负性光刻胶层用高剂量电子束曝光生成针尖图案；加速电压为18-28keV，优选20-25keV；对应于悬臂的曝光剂量为80-130μC/cm2，优选100-110μC/cm2；对应于针尖图案区域的曝光剂量为12000-18000μC/cm2，优选15000-16000μC/cm2；将样品于室温下浸没于MIBK中对聚苯乙烯进行显影110-130s，完毕后用去离子水冲洗并吹干。所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于5）中四个刻蚀条件下如下所述：3分钟Al+PMMA蚀刻：50-55sccmBCl3、0.8-1.2mTorr、280-320WRF、700-900WICP、21-23°C；2分钟Cr蚀刻：40-44sccmCl2、7-9sccmO2、10-14mTorr本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于包括以下步骤：/n1）选用SOI晶片作为起始样品，所述的SOI晶片由SOI晶片衬底硅层（1）、SOI晶片二氧化硅层（2）、SOI晶片器件硅层（3）组成，SOI晶片衬底硅层（1）的厚度为300-500μm，SOI晶片二氧化硅层（2）的厚度为0.5-2μm，SOI晶片器件硅层（3）的厚度为5-20μm；/n2）利用金刚石微波等离子化学气相沉积系统沉积纳米金刚石层（4）在SOI晶片器件硅层（3）上，之后利用离子铣系统对纳米金刚石层（4）进行抛光；/n3）制作堆叠：在抛光后的纳米金刚石层（4）上依次沉积Cr

【技术特征摘要】
1.一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
1）选用SOI晶片作为起始样品，所述的SOI晶片由SOI晶片衬底硅层（1）、SOI晶片二氧化硅层（2）、SOI晶片器件硅层（3）组成，SOI晶片衬底硅层（1）的厚度为300-500μm，SOI晶片二氧化硅层（2）的厚度为0.5-2μm，SOI晶片器件硅层（3）的厚度为5-20μm；
2）利用金刚石微波等离子化学气相沉积系统沉积纳米金刚石层（4）在SOI晶片器件硅层（3）上，之后利用离子铣系统对纳米金刚石层（4）进行抛光；
3）制作堆叠：在抛光后的纳米金刚石层（4）上依次沉积Cr2O3层（5）、旋涂PMMA层（6）、金属Al层（7），最后旋涂聚苯乙烯层（8）；
4）利用聚焦电子束进行曝光，加速电压为15-30keV，对应于悬臂和针尖图案区域的曝光剂量分别为50-150μC/cm2和10000-20000μC/cm2，结束后在室温下对聚苯乙烯层（8）进行显影；
5）选用不同的刻蚀气体利用反应离子刻蚀分四步依次将聚苯乙烯层（8）中的图形转移至PMMA层（6）、Cr2O3层（5）、纳米金刚石层（4）、SOI晶片器件硅层（3）；
6）将样品浸泡于HF溶液中除去剩余金属Al层（7）；
7）在室温下将PMMA层（6）显影，并选用与步骤5）中相同工艺将图形转移至Cr2O3层（5）中；
8）利用氧气反应离子刻蚀纳米金刚石层（4）得到圆锥形AFM探针针尖金刚石部分（15），之后切换反应气体刻蚀SOI晶片器件硅层（3）得到目标高度的圆锥形AFM探针针尖硅部分（14）；
9）进行Bosch刻蚀使SOI晶片二氧化硅层（2）完全暴露；
10）利用湿法刻蚀清除残留Cr2O3，在SOI晶片器件硅层（3）一侧旋涂厚度足以覆盖所有图形的聚苯乙烯膜，并在SOI晶片衬底硅层（1）上旋涂双层光刻胶层（11）；
11）对光刻胶层（11）进行UV光刻并在室温下进行显影；
12）利用Bosch刻蚀SOI晶片衬底硅层（1）直至SOI晶片二氧化硅层（2）完全暴露；
13）清洗SOI晶片衬底硅层（1）残留AZ4620以及器件层聚苯乙烯膜；
14）将样品浸泡于HF溶液中去除SOI晶片二氧化硅层（2）；
按照上述步骤实施制成同时具有大高宽比以及金刚石针尖的AFM探针，所述AFM探针由AFM探针基底（12）、SOI晶片二氧化硅层（2）、AFM探针悬臂梁（13）、AFM探针针尖硅部分（14）、AFM探针针尖金刚石部分（15）构成。


2.如权利要求1所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于1）中：SOI晶片衬底硅层（1）的厚度为380-480μm，优选400-450μm；SOI晶片二氧化硅层（2）的厚度为0.8-1.8μm，优选1.0-1.5μm；SOI晶片器件硅层（3）的厚度为8-17μm，优选10-15μm。


3.如权利要求1所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于2）中：纳米金刚石层（4）的厚度为180-230nm，优选200-210nm；抛光时间为8-12分钟；抛光条件为：580-620V，优选590-600V；320-360mA，优选330-340mA；倾斜角9-11°，优选10°。


4.如权利要求1所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于3）中：纳米金刚石层（4）上利用电子束蒸发沉积130-170nmCr2O3层（5），Cr2O3层（5）的厚度优选150-160nm；接着，280-320nmPMMA层（6）旋涂于Cr2O3层（5）上，PMMA层（6）的厚度优选300-310nm，并在热板上以170-190℃烘烤8-12分钟；之后，厚度为45-55nm的金属Al层（7）通过电子束蒸发沉积于PMMA层（6）上，金属Al层（7）的厚度优选为50-52nm；最后，厚度为380-420nm的聚苯乙烯层（8）薄膜旋涂于金属Al层（7）上，...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔波，朱效立，潘艾希，巴巴克·巴拉达兰·修库尔，
申请(专利权)人：杭州探真纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33