用废棉制备掺银软碳-氮化碳-TiO制造技术

技术编号:26917768 阅读:33 留言:0更新日期:2021-01-01 22:30
本发明专利技术公开的一种用废棉制备掺银软碳‑氮化碳‑TiO

【技术实现步骤摘要】
用废棉制备掺银软碳-氮化碳-TiO2复合材料的方法
本专利技术属于纺织工程
,具体涉及一种利用废弃棉纤维制备掺银软碳-氮化碳-TiO2复合材料的方法。
技术介绍
TiO2是目前使用最为广泛的催化剂,廉价无毒,低成本,具有良好的光稳定性和化学稳定性,对紫外线的吸收率比较高,小于387nm的紫外线就能激发生成电子–空穴对,禁带宽度较大。较金红石和板钛矿型TiO2,锐钛矿TiO2的氧化还原能力相对较强,光催化活性较高,对有机污染物有很强的吸附作用。石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种不含有金属成分的聚合物半导体材料。成本低廉,无毒,热稳定性和化学稳定性良好,带隙适中,具有可见光响应和适当的电子能带结构,是制备光催化剂的理想材料,光催化降解污染物性能要优于其他金属氧化物窄带隙材料。棉纤维素的分子链中,每个葡萄糖基环上有三个活泼的羟基,这些羟基缔合成分子链内和分子链间的氢键。分子链间存在着分子间作用力,但是其作用力远小于氢键,因此氢键的破坏和重生对于棉纤维的改性,包括物理和化学性能都有很大的影响。碱处理棉纤维是棉纤维化学改性方法中最为简单也是最为成熟的改性工艺。主要是将棉纤维放置在强碱溶液中进行溶胀,处理后获得碱纤维素,碱纤维素再通过酸进行中和,降低了棉纤维的结晶度。改性后的棉纤维在物理性能方面有了一定性能的提高。棉纤维可经过一定温度煅烧成软碳和硬碳。硬碳难以被石墨化,是高分子聚合物的热分解,不符合本专利的实验需求。软碳为中空结构,且表面有很多孔径较小的小孔,能够很好的将更小的物质镶嵌在其中而不使其长大变形,且具有很大的比表面积和吸附容量。Ag是一种较为便宜与来源广泛的材料,具有优异的导电性能和较强的电子捕获能力,将Ag沉积在软碳上能够改善其光催化性能,提高降解和吸附能力。研究表明,采用水热、煅烧和微波加热等方法可以在g-C3N4和TiO2之间建立Z型或II型异质结,光生电子从g-C3N4的导带通过Z型载流子运输转移到TiO2的价带,随后氧化和还原过程分别在TiO2的价带和g-C3N4的导带上同时进行,由于这两个过程分别在催化剂的不同位置进行,因此大大提高了光催化效率。然而,目前有关使用废弃棉纤维制备掺杂银量子点碳/g-C3N4/TiO2光催化复合材料的相关技术还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用废棉制备掺银软碳-氮化碳-TiO2复合材料的方法。首先,将废弃棉纤维进行清洗、溶胀并在氮气环境中煅烧制备得到软碳。其次,采用季铵盐插层辅助研磨的方法,将g-C3N4颗粒研磨成少层g-C3N4纳米片,并在聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇溶液中进行超声振荡处理,剥离出单层g-C3N4纳米片。最后,采用研磨-水热合成技术,将g-C3N4纳米片与TiO2前驱体钛酸异丙酯混合溶液进行振动砸击式研磨,然后连同软碳一起进行水热反应,制备出掺杂银量子点碳/g-C3N4/TiO2光催化复合材料。本专利技术所采用的技术方案是,用废棉制备掺银软碳-氮化碳-TiO2复合材料的方法,具体操作步骤如下:步骤1,将废弃棉纤维经过清洗、溶胀后在氮气环境中煅烧成软碳纤维;步骤2,将步骤1软碳纤维冷冻研磨成粉体,在避光、超声条件下将银量子点嵌入到软碳的微孔中,得到掺杂银量子点的软碳粉体;步骤3,将石墨相氮化碳颗粒研磨成少层纳米片,并在聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇溶液中进行超声振荡处理,剥离出单层g-C3N4纳米片;步骤4,将单层g-C3N4纳米片添加到TiO2前驱体钛酸异丙酯无水乙醇溶液中,在-30℃冷冻环境下进行振动砸击研磨,制成g-C3N4/TiO2复合溶液;步骤5,将掺杂银量子点软碳粉体添加到g-C3N4/TiO2复合溶液中继续振动砸击研磨,最后将混合溶液在高温、高压条件下进行水热反应,制备得到掺杂银量子点软碳/g-C3N4/TiO2复合材料。步骤1中,废弃棉纤维的清洗、溶胀和氮氛中煅烧制备软碳的具体过程为:步骤1.1:将废弃棉纤维剪成长度为2.0~5.0mm,浸入摩尔浓度0.3~0.6M的NaOH溶液中,80~120℃水浴处理20~40min,然后用去离子水浸泡3~5次,每次20~40min,80~120℃真空干燥4~8h;步骤1.2:将洗涤过的棉纤维浸泡在质量分数为50~60%的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液,60~70℃水浴加热20~30min,然后用去离子水浸泡3~5次,每次20~40min,80~120℃真空干燥4~8h;配制摩尔浓度为10~14M的KOH溶液,然后将干燥后的棉纤维浸泡在KOH溶液中,将纤维连同溶液一起添加到100ml的聚四氟乙烯内胆中;然后将内胆置于不锈钢反应釜中并加盖密封,将不锈钢反应釜加热升温至100~140℃,并以5~10r/min速率恒温处理2~5h;待反应结束反应釜自然冷却后,取出纤维用去离子水浸泡2~3次,每次10~30min,最后去离子水浸泡1~2次,在冷冻干燥机中进行干燥;步骤1.3:将步骤1.2处理后的纤维放入无盖石英舟中,然后转移到管式炉中,在氮氛环境下以1~5℃min-1的加热速率升温至500~600℃并恒温处理2~5h;反应结束待石英舟冷却至室温,用无水乙醇超声振荡10~30min再浸泡10~30min,去离子水浸泡3~5次,每次10~20min,80~130℃真空干燥5~8h,得到软碳纤维。步骤2中,软碳纤维冷冻研磨成粉体,掺杂银量子点软碳的具体制备过程为:步骤2.1:将软碳纤维加入到冷冻研磨罐中,零下30~35℃条件下,预冷冻20~40min,再振动砸击研磨20~40min,分20~40次,每次60s;使用去离子水将软碳粉体洗出,60~80℃真空烘干;步骤2.2:配制浓度为1~5mmol/L的AgNO3溶液;将经步骤2.1处理后的软碳粉体加入到AgNO3溶液中,28~35KHZ频率下避光超声振荡10~30min,再浸泡10~30min,9000~11000r/min条件下离心15~20min,50~80℃真空干燥,得到掺杂银量子点的软碳。步骤3中,制备单层g-C3N4纳米片的具体过程为:步骤3.1:将三聚氰胺放入石英舟中加盖一个石英舟,然后转移到管式炉中,在氮氛环境下以1~3℃min-1的加热速率升温至500~600℃并恒温处理2~5h;反应结束待石英舟冷却至室温,收集所制备的淡黄色产物即为g-C3N4颗粒;步骤3.2:将g-C3N4颗粒放入振动砸击式研磨机中,再将季铵盐加入其中,零下30~35℃条件下,预冷冻20~40min,再振动砸击研磨20~40min,分20~40次,每次60s;研磨结束即得到少层g-C3N4纳米片;将得到的少层g-C3N4纳米片在聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇溶液中超声振荡10~30min,剥离出单层g-C3N4纳米片。步骤3.2研磨时的球料质量比为80~100:1。步骤4中,g-C3N4/TiO2复合溶液的具体制备过程为:步骤4:量取钛酸异丙酯、分散剂聚乙二醇400和无水乙醇置于研磨罐中得到TiO2前驱体钛酸异丙酯无本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.用废棉制备掺银软碳-氮化碳-TiO

【技术特征摘要】
1.用废棉制备掺银软碳-氮化碳-TiO2复合材料的方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
步骤1,将废弃棉纤维经过清洗、溶胀后在氮气环境中煅烧成软碳纤维;
步骤2,将步骤1所述软碳纤维冷冻研磨成粉体,在避光、超声条件下将银量子点嵌入到软碳的微孔中,得到掺杂银量子点的软碳粉体;
步骤3,将石墨相氮化碳颗粒研磨成少层纳米片,并在聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇溶液中进行超声振荡处理,剥离出单层g-C3N4纳米片;
步骤4,将单层g-C3N4纳米片添加到TiO2前驱体钛酸异丙酯无水乙醇溶液中,在-30℃冷冻环境下进行振动砸击研磨,制成g-C3N4/TiO2复合溶液;
步骤5,将掺杂银量子点软碳粉体添加到g-C3N4/TiO2复合溶液中继续振动砸击研磨,最后将混合溶液在高温、高压条件下进行水热反应,制备得到掺杂银量子点软碳/g-C3N4/TiO2复合材料。


2.根据权利要求1所述的用废棉制备掺银软碳-氮化碳-TiO2复合材料的方法,其特征在于,
步骤1中,废弃棉纤维的清洗、溶胀和氮氛中煅烧制备软碳的具体过程为:
步骤1.1:将废弃棉纤维剪成长度为2.0~5.0mm,浸入摩尔浓度0.3~0.6M的NaOH溶液中,80~120℃水浴处理20~40min,然后用去离子水浸泡3~5次,每次20~40min,80~120℃真空干燥4~8h;
步骤1.2:将洗涤过的棉纤维浸泡在质量分数为50~60%的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液,60~70℃水浴加热20~30min,然后用去离子水浸泡3~5次,每次20~40min,80~120℃真空干燥4~8h;
配制摩尔浓度为10~14M的KOH溶液,然后将干燥后的棉纤维浸泡在KOH溶液中,将纤维连同溶液一起添加到100ml的聚四氟乙烯内胆中;然后将内胆置于不锈钢反应釜中并加盖密封,将不锈钢反应釜加热升温至100~140℃,并以5~10r/min速率恒温处理2~5h;待反应结束反应釜自然冷却后,取出纤维用去离子水浸泡2~3次,每次10~30min,最后去离子水浸泡1~2次,在冷冻机中进行干燥;
步骤1.3:将步骤1.2处理后的纤维放入无盖石英舟中,然后转移到管式炉中,在氮氛环境下以1~5℃min-1的加热速率升温至500~600℃并恒温处理2~5h;反应结束待石英舟冷却至室温,用无水乙醇超声振荡10~30min再浸泡10~30min,去离子水浸泡3~5次每次10~20min,80~130℃真空干燥5~8h,得到软碳纤维。


3.根据权利要求2所述的用废棉制备掺银软碳-氮化碳-TiO2复合材料的方法,其特征在于,
步骤2中,软碳纤维冷冻研磨成粉体,掺杂银量子点软碳的具体制备过程为:
步骤2.1:将所述软碳纤维加入到冷冻研磨罐中,零下30~35℃条件下,预冷冻20~40min,再振动砸击研磨20~40min,分20~40次,每次60s;使用去离子水将软碳粉体洗出,60~80℃真...

【专利技术属性】
技术研发人员:张辉谷豪帅李雯君张雅宁郭晓玲宋庆文李青山
申请(专利权)人:西安工程大学
类型:发明
国别省市:陕西;61

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