一种可见光催化合成3-三氟烷基喹喔啉酮的方法技术

本发明专利技术属于合成化学领域，具体涉及一种可见光催化手段制备3‑三氟烷基喹喔啉酮化合物的方法。可见光催化合成3‑三氟烷基喹喔啉酮的方法，具体包括以下操作步骤：光催化剂、喹啉啉酮、烯烃和三氟甲基亚磺酸钠，加入有机溶剂与水的混合溶剂，在可见光灯照射下，空气中室温反应12小时。停止反应后，加入乙酸乙酯萃取反应液，萃取液经减压蒸馏得到浓缩混合物。最后，浓缩物经过柱层析分离得到3‑三氟烷基喹喔啉酮。本方法使用非金属光催化剂避免金属试剂污染；采用清洁的光能为能源，在室温下反应，减少了能耗；同时用空气为氧化剂以及水作为共同溶剂，具有环境友好的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种可见光催化合成3-三氟烷基喹喔啉酮的方法
本专利技术属于合成化学领域，具体涉及一种可见光催化手段制备3-三氟烷基喹喔啉酮化合物的方法。
技术介绍
三氟烷基团可以显著地改变化合物的物理、化学性质，提升其生理性质,比如亲脂性、代谢稳定性、与靶标蛋白结合能力、细胞膜穿透性和生物可利用度。喹唑啉酮作为一种重要的杂环化合物骨架广泛存在于生物活性分子和药物分子中，在药物化学方面得到十分广泛的应用。研究表明，喹唑啉酮类化合物经三氟烷基修饰后，展示出较强的生物活性如抗菌、抗肿瘤、抗HIV、消炎等（Eur.J.Med.Chem.2014,80,383；ACSMed.Chem.Lett.2012,3,1034；J.Med.Chem.2011,54,5747；Mini-Rev.Med.Chem.2006,6,1179）。近年来，喹喔啉酮C(3)位的直接三氟甲基化反应和三氟乙基化反应构建3-三氟甲基喹喔啉酮和3-三氟乙基喹喔啉酮方面取得了一些的进展（Adv.Synth.Catal.2018,360,3969;AsianJ.Org.Chem.2019,8,887；A本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可见光催化合成3-三氟烷基喹喔啉酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）光催化剂以及结构式I所示的化合物、结构式II所示的化合物和结构式III所示的化合物，加入到混合溶剂中，在可见光灯照射下，反应；/n（2）将步骤（1）的反应液进行萃取，浓缩提纯后得到通式IV所示的3-三氟烷基喹喔啉酮；/n

【技术特征摘要】
1.一种可见光催化合成3-三氟烷基喹喔啉酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）光催化剂以及结构式I所示的化合物、结构式II所示的化合物和结构式III所示的化合物，加入到混合溶剂中，在可见光灯照射下，反应；
（2）将步骤（1）的反应液进行萃取，浓缩提纯后得到通式IV所示的3-三氟烷基喹喔啉酮；



IIIIIIIV
所述的通式IV中R1为烷基、烷氧基、硝基、氰基、卤素和芳基等；R2为1-6碳烷基、环烷基、芳基、氢原子；R3为芳基、1-6碳烷基、环烷基或氧烷基。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）的萃取为乙酸乙酯萃取；所述浓缩处理的步骤为：反应后，在0.06-0.10Mpa的压强状态下减压浓缩处理，得到不含有机溶剂的粗产物；所述提纯采用柱层析分离提纯，具体的处理的步骤为：将石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗处理，通过硅胶柱对粗产物进行柱层析处理得到通式IV所示的物3-三氟烷基喹喔啉酮；其中所述的石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1～3:1。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的结构式I所示的化合物为喹喔啉酮；所述的结构式II所示的化合物为烯烃；所述的结构式III所示的化合物为三氟甲基亚磺酸钠。


4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏伟，孟娜，
申请(专利权)人：曲阜师范大学，
类型：发明
国别省市：山东;37