一种5-氨基四氮唑的生产工艺制造技术

本发明专利技术属于化工合成技术领域，具体公开了一种5‑氨基四氮唑的生产工艺，所述的5‑氨基四氮唑采用以下合成路径：采用氨基胍重碳酸盐和硫酸生成氨基胍硫酸盐；再将氨基胍硫酸盐与亚硝酸钠进行重氮化反应，生成叠氮脒硫酸盐；然后叠氮脒硫酸盐在氨水作用下发生环合反应，生成5‑氨基四氮唑。该路径安全性好，副产物少；本发明专利技术还提供了具体的工艺流程，工艺简单，易操作，产品收率高；本发明专利技术通过重氮化过程分步转化、控制亚硝酸钠的添加方式以及严格控制重氮化和环合反应过程的温度和pH，获得高纯度的5‑氨基四氮唑成品。

【技术实现步骤摘要】
一种5-氨基四氮唑的生产工艺
本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种5-氨基四氮唑的生产工艺。
技术介绍
5-氨基四氮唑又名C-氨基四唑、TA，为白色片状或者棱柱状晶体，分子式为CH3N5，是单取代四唑中结构最简单的化合物，由于其结构中的多个高能N-N键、C-N键，环张力大，且不含C-NO2和N-NO2硝基基团，是一种具有低特征信号、感度低且环保的富氮含能材料，常用作汽车安全气囊填充剂，也用于医药以及高能有机化合物的合成。目前合成5-氨基四氮唑的方法主要是Stolleet法和氨基胍异构法。Stolleet法是利用双氰氨与叠氮酸直接合成5-氨基四氮唑，该方法工艺简单，反应快，得率高，但是制备过程中需要用到叠氮酸，叠氮酸是一种剧毒物和爆炸物，在70℃条件下，搅拌过程都有可能引起爆炸，所以实际生产中存在较大的危险性。氨基胍异构法是利用氨基胍重氮重排制备5-氨基四氮唑，主要路线如下：该方法利用氨基胍与亚硝酸钠在氢卤酸中反应，然后加热异构化得到5-AT，与Stolleet法相比，虽然安全性提高，但是工艺比较复杂，成环困难，产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种5-氨基四氮唑的生产工艺，其特征在于：采用以下合成路径：采用氨基胍重碳酸盐和硫酸生成氨基胍硫酸盐；再将氨基胍硫酸盐与亚硝酸钠进行重氮化反应，生成叠氮脒硫酸盐；然后叠氮脒硫酸盐在氨水作用下发生环合反应，生成5-氨基四氮唑。/n

【技术特征摘要】
1.一种5-氨基四氮唑的生产工艺，其特征在于：采用以下合成路径：采用氨基胍重碳酸盐和硫酸生成氨基胍硫酸盐；再将氨基胍硫酸盐与亚硝酸钠进行重氮化反应，生成叠氮脒硫酸盐；然后叠氮脒硫酸盐在氨水作用下发生环合反应，生成5-氨基四氮唑。


2.根据权利要求1所述的5-氨基四氮唑的生产工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1.向氨基胍重碳酸盐中滴加硫酸，直至无气泡产生，温度控制在18～25℃；
S2.继续滴加硫酸至pH调至2～3，将亚硝酸钠加入到溶液中，控制溶液温度5～15℃，进行重氮化反应，反应时间25～40min；
S3.在溶液中加入氨水，调节pH至8～9，控制温度80～95℃，进行环合反应，反应时间2.5～3.5h；
S4.环合反应结束后，将溶液pH调节至4.5～5.5，冷却至15～20℃晶体析出，经过滤、乙醚洗涤，得到5-氨基四氮唑粗品；
S5.用纯化水对5-氨基四氮唑粗品进行重结晶，过滤、干燥后得到5-氨基四氮唑成品。


3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢再法，姚凤鸣，郭锋燕，
申请(专利权)人：浙江拓普药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33