离子对试剂的合成方法技术

本发明专利技术涉及高端试剂合成技术领域，提供了离子对试剂的合成方法，所述离子对试剂为丁烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠或癸烷磺酸钠。本发明专利技术在无催化剂条件下，将水、亚硫酸钠和溴代烷烃混合进行高压反应，将所得产物料液直接冷却结晶后进行第一洗涤，将所得粗产物重结晶后依次进行第二洗涤和干燥，得到离子对试剂。本发明专利技术提供的方法在高压条件下合成庚烷磺酸钠等离子对试剂，无需使用催化剂，避免了催化剂在产品中的残留，且反应时间短，副反应少，收率高，所得产品纯度高，产品在紫外波段吸收信号极小，不会影响色谱分析的结果。

【技术实现步骤摘要】
离子对试剂的合成方法
本专利技术涉及高端试剂合成
，尤其涉及离子对试剂的合成方法。
技术介绍
离子对试剂是一类可以改善液相色谱分离效果的高端试剂。对于一些在水溶液中电离能力比较强的样品，必须加入相应的离子对试剂才能使样品在色谱柱中有好的分离效果。丁烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠是常用的离子对试剂。品质好的离子对试剂在紫外波段没有吸收信号或者吸收信号很小，如果有较强的紫外吸收特征，则会严重干扰高效液相色谱紫外吸收检测器的准确性，导致检测结果失真。导致庚烷磺酸钠等离子对试剂紫外吸收较强的原因是产品的纯度不高，庚烷磺酸钠等离子对试剂在合成过程中常使用催化剂，催化剂残留会导致产品纯度降低。例如公开号为CN102432507A的专利中，采用四丙基溴化铵为催化剂合成庚烷磺酸钠；公开号为CN101693677A的专利中，采用十二烷基磺酸钠为催化剂合成戊或己或庚或辛烷磺酸钠。催化剂在有机合成中的作用是加速反应的进行，缩短反应到达终点的时间，催化剂本身是参与反应的，但是反应前后催化剂的量保持不变。混在离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.离子对试剂的合成方法，所述离子对试剂为丁烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠或癸烷磺酸钠，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)在无催化剂的条件下，将水、亚硫酸钠和溴代烷烃混合进行高压反应，得到产物料液；所述高压反应的温度为180～300℃，压力为10～15kg；/n(2)将所述产物料液直接冷却结晶，将所得固体进行第一洗涤，得到粗产物；/n(3)将所述粗产物进行重结晶，将所得重结晶产物依次进行第二洗涤和干燥，得到离子对试剂。/n

【技术特征摘要】
1.离子对试剂的合成方法，所述离子对试剂为丁烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠或癸烷磺酸钠，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在无催化剂的条件下，将水、亚硫酸钠和溴代烷烃混合进行高压反应，得到产物料液；所述高压反应的温度为180～300℃，压力为10～15kg；
(2)将所述产物料液直接冷却结晶，将所得固体进行第一洗涤，得到粗产物；
(3)将所述粗产物进行重结晶，将所得重结晶产物依次进行第二洗涤和干燥，得到离子对试剂。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，当所述离子对试剂为丁烷磺酸钠时，所述高压反应的温度为190～200℃，压力为10～12kg，时间为5～6小时；
当所述离子对试剂为戊烷磺酸钠时，所述高压反应的温度为185～200℃，压力为10～12kg，时间为5～6小时；
当所述离子对试剂为己烷磺酸钠时，所述高压反应的温度为190～220℃，压力为10～12kg，时间为5～6小时；
当所述离子对试剂为庚烷磺酸钠时，所述高压反应的温度为180～200℃，压力为10～13kg，时间为5～6h；
当所述离子对试剂为辛烷磺酸钠时，所述高压反应的温度为190～230℃，压力为10～12kg，时间为5～6小时；
当所述离子对试剂为癸烷磺酸钠时，所述高压反应的温度为200～250℃，压力为10～12kg，时间为5～6小时。


3.根据权利要求1所述的合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾学峰，戴惠明，张路家，
申请(专利权)人：永华化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32