本发明专利技术公开了一种采用微流场反应技术制备α‑(甲氨乙基)苯甲醇的方法，以苯乙烯和乙胺为原料，1,3‑二溴‑5,5‑二甲基海因(DDH)为催化剂，利用微通道模块化反应装置制备，所述微通道模块化反应装置包括通过管道依次相连的微结构混合器、微结构反应器1和微结构反应器2，所述方法包括如下步骤：(1)将苯乙烯和1,3‑二溴‑5,5‑二甲基海因分别溶于溶剂，经微结构混合器混合后，注入微结构反应器1中进行反应；(2)将乙胺溶于溶剂中，与步骤(1)所得反应液一起注入到微结构混合器2混合后，进入微结构反应器2中进行反应，反应后收集产品，即得所述α‑(甲氨乙基)苯甲醇。本发明专利技术方法具有催化效率高，反应条件温和简单，产物收率高，操作方便等优点。
【技术实现步骤摘要】
一种采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法
本专利技术属于α-(甲氨乙基)苯甲醇工艺开发领域，特别涉及一种采用微流场反应技术高效制备α-(甲氨乙基)苯甲醇工艺。
技术介绍
α-(甲氨乙基)苯甲醇是重要的有机合成中间体，可用来制备各种烷基取代或酮类产品。氨基醇是在许多天然产物和合成的药理学活性分子都非常重要；它们还广泛地用于手性配体和助剂不对称合成的反应中；氨基醇取代类衍生物广泛应用于合成手性催化剂、分子识别受体和高分子材料中。这些广泛用途使该产品备受关注。目前可用苯乙烯和乙胺这两种廉价易得的原料在常见的1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DDH)的催化下制备，但是仍然存在产率低，反应时间长，条件苛刻等问题。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术提供了一种高效合成α-(甲氨乙基)苯甲醇的制备方法，具体地说是以苯乙烯和乙胺为原料，在常见的1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DDH)作用下，采用微流场反应技术快速高效合成了α-(甲氨乙基)苯甲醇。本专利技术具有催化效率高，反应条件温和，目标化合物收率高，操作方便等特点。技术方案：为达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，以苯乙烯和乙胺为原料，1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DDH)为催化剂，利用微通道模块化反应装置制备，所述微通道模块化反应装置包括通过管道依次相连的微结构混合器1、微结构反应器1、微结构混合器2和微结构反应器2，所述方法包括如下步骤：(1)将苯乙烯和1,3-二溴-5,5-二甲基海因分别溶于溶剂，经微结构混合器1混合后，注入微结构反应器1中进行反应；(2)将乙胺溶于溶剂中，与步骤(1)所得反应液一起注入到微结构混合器2混合后，进入微结构反应器2中进行反应，反应后收集产品，即得所述α-(甲氨乙基)苯甲醇。作为优选方案，步骤(1)中，所述溶剂为有机溶剂和水的混合溶剂，其中有机溶剂和水的体积比例为(1：1)～(10：1)，所述有机溶剂选自二氧六环、N.N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈或丙酮。优选丙酮：水(1：1)～(5：1)。作为优选方案，步骤(2)中，所述溶剂选自二氧六环、N.N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈或丙酮。优选丙酮。作为优选方案，步骤(1)中，所述1,3-二溴-5,5-二甲基海因和苯乙烯的摩尔比例为(0.5～1)：1，优选(0.5～0.7)：1；以步骤(1)中的苯乙烯作为参比，步骤(2)中乙胺与苯乙烯的摩尔比例(1～5)：1，优选(2～4)：1。作为优选方案，步骤(1)中，所述微结构反应器1的反应温度为20-100℃，优选25-50℃，反应停留时间为3～30min，优选3～10min，经微结构混合器混合后得到的混合溶液的流速为0.1～5mL/min，优选0.5～3mL/min，所述微结构反应器1的体积为5～50mL，优选10～20mL。作为优选方案，步骤(2)中，所述微结构反应器2的反应温度为20-100℃，优选25-50℃，反应停留时间为3～30min，优选3-10min，经微结构混合器2混合后得到的混合溶液的流速为0.1～5mL/min，优选0.5～3mL/min，所述微结构反应器2的体积为5～50mL，优选10-20mL。作为优选方案，所述微通道模块化反应装置还包括原料储罐1、原料储罐2、原料储罐3和产品收集器，原料储罐1和原料储罐2的出料口均与微结构混合器1的进料口连接，微结构混合器1的出料口与微结构反应器1的进料口连接，微结构反应器1的出料口和原料储罐3的出料口均与微结构混合器2的进料口连接，微结构混合器2的出料口与微结构反应器2的进料口连接，微结构反应器2出料口和产品收集器的进料口连接。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实例详细说明如下。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1将苯乙烯(0.1mol)溶于丙酮：水(60ml：30ml)中置于原料储罐1，原料储罐2中放置1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DDH)(0.055mol)的丙酮：水(60ml：30ml)溶液，原料储罐3中放置乙胺(0.3mol)的丙酮(60ml)溶液。经微结构混合器1充分混合后注入到微通道模块化反应装置的微结构反应器1中，在30℃下停留5min，混合溶液的流速为2mL/min，微结构反应器1的体积为20mL。将微结构反应器1出料口和原料罐3注入到微通道模块化反应装置的微结构混合器2中，出料口导入到微结构反应器2中，在30℃下停留5min，混合溶液的流速为2mL/min，微结构反应器2的体积为20mL，出料口导入到产品收集器中。产品分析得到苯乙烯转化率大于99％，收率为95％。2-Ethylamino-1-phenyl-ethanol.1HNMR(300MHz,CDCl3):d7.36-7.18(m,5H),4.70(dd,1H,J＝9.0,3.8Hz),3.12(br,2H),2.81-2.54(m,4H),1.03(t,3H,J＝7.1Hz)；13CNMR(75MHz,CDCl3):d143.1,128.3,127.3,125.7,71.7,57.0,43.6,15.1.)实施例2将苯乙烯(0.1mol)溶于丙酮：水(60ml：30ml)中置于原料储罐1，原料储罐2中放置1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DDH)(0.07mol)的丙酮：水(60ml：30ml)溶液，原料储罐3中放置乙胺(0.3mol)的丙酮(60ml)溶液。经微结构混合器1充分混合后注入到微通道模块化反应装置的微结构反应器1中，在30℃下停留5min，混合溶液的流速为2mL/min，微结构反应器1的体积为20mL。将微结构反应器1出料口和原料罐3注入到微通道模块化反应装置的微结构混合器2中，出料口导入到微结构反应器2中，在30℃下停留5min，混合溶液的流速为2mL/min，微结构反应器2的体积为20mL，出料口导入到产品收集器中。产品分析得到苯乙烯转化率大于99％,收率为90％。实施例3将苯乙烯(0.1mol)溶于乙腈：水(60ml：30ml)中置于原料储罐1，原料储罐2中放置1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DDH)(0.055mol)的乙腈：水(60ml：30ml)溶液，原料储罐3中放置乙胺(0.3mol)的乙腈(60ml)溶液。经微结构混合器1充分混合后注入到微通道模块化反应装置的微结构反应器1中，在30℃下停留5min，混合溶液的流速为2mL/min，微结构反应器1的体积为20mL。将微结构反应器1出料口和原料罐3注入到微通道模块化反应装置的微结构混合器2中，出料口导入到微结构反应器2中，在30℃下停留5min，混合溶液的流速为2mL/min，微结构反应器2的体积为20mL，出料口导入到产品收集器中本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，以苯乙烯和乙胺为原料，1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DDH)为催化剂，利用微通道模块化反应装置制备，所述微通道模块化反应装置包括通过管道依次相连的微结构混合器1、微结构反应器1、微结构混合器2和微结构反应器2，所述方法包括如下步骤：/n(1)将苯乙烯和1,3-二溴-5,5-二甲基海因分别溶于溶剂，经微结构混合器1混合后，注入微结构反应器1中进行反应；/n(2)将乙胺溶于溶剂中，与步骤(1)所得反应液一起注入微结构混合器2混合后，进入微结构反应器2中进行反应，反应后收集产品，即得所述α-(甲氨乙基)苯甲醇。/n
【技术特征摘要】
1.一种采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，以苯乙烯和乙胺为原料，1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DDH)为催化剂，利用微通道模块化反应装置制备，所述微通道模块化反应装置包括通过管道依次相连的微结构混合器1、微结构反应器1、微结构混合器2和微结构反应器2，所述方法包括如下步骤：
(1)将苯乙烯和1,3-二溴-5,5-二甲基海因分别溶于溶剂，经微结构混合器1混合后，注入微结构反应器1中进行反应；
(2)将乙胺溶于溶剂中，与步骤(1)所得反应液一起注入微结构混合器2混合后，进入微结构反应器2中进行反应，反应后收集产品，即得所述α-(甲氨乙基)苯甲醇。
2.根据权利要求1所述的采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为有机溶剂和水的混合溶剂，其中有机溶剂和水的体积比例为(1：1)～(10：1)，所述有机溶剂选自二氧六环、N.N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈或丙酮。
3.根据权利要求1所述的采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂选自二氧六环、N.N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈或丙酮。
4.根据权利要求1所述的采用微流场反应技术制备α-(甲氨乙基)苯甲醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1,3-二溴-5,5-二...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭凯，荣彬森，段金电，方正，邱江凯，李玉光，季栋，
申请(专利权)人：南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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