一种催化氧化制备米氏醇的设备制造技术

本实用新型专利技术公开了一种催化氧化制备米氏醇的设备，涉及化工技术领域，包括壳体，所述壳体内部填装有催化剂，所述壳体上连接有入料单向阀、入料电磁阀、安全阀、温度传感器、氧气单向阀、氧气浓度计，所述壳体外部缠绕有加热带，所述壳体出口端通过管道依次连接有冷凝器、气液分离器、减压蒸馏器和冷却结晶池，所述壳体外部设有温度控制器上和总控制器。本实用新型专利技术避免了频繁装卸料，诸多重复性操作，可以连续性生产，可以长期稳定运行，比使用间歇釜式反应器效率更高，节能性更好，在运用精确的传感和控制系统，可实现连续、稳定的自动化生产，转化率和产品纯度都有保证，不会产生大量三废，适合推广使用。

【技术实现步骤摘要】
一种催化氧化制备米氏醇的设备
本技术涉及化工
，具体为一种催化氧化制备米氏醇的设备。
技术介绍
当今的化工产业越来越发达，例如米氏醇是重要的医药、染料中间体，用途广泛。米氏醇作为染料结晶紫内酯（CVL）的主要原料，市场需求量很大。通常以甲烷贝斯（4,4’-双二甲氨基二苯基甲烷）和氧气为原料，经过催化氧化过程制备米氏醇。据公开的资料显示，国内使用氧化法生产米氏醇，普遍采用的是反应釜间歇式生产。在实验室模拟该反应，使用负载型多元金属氧化物催化剂，以空气鼓泡法供氧，在球形反应装置中反应时长120min，产品收率和纯度均满意。但间歇釜式反应存在频繁装卸料，反复升降温等诸多重复性操作，生产能力受到制约。为提高生产效率，我司设计并制作了一个小型管式反应器来生产米氏醇。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种催化氧化制备米氏醇的设备，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本技术提供如下技术方案：一种催化氧化制备米氏醇的设备，包括壳体，所述壳体内部填装有催化剂，所述壳体入口端通过管道依次连接有入料单向阀和入料电磁阀，所述壳体上端设有安全阀，所述壳体外部缠绕有加热带，所述壳体内部安装有温度传感器（数个测温点），所述壳体上设有氧气接口并且接口上安装有氧气单向阀（防止倒吸和反冲），所述氧气单向阀通过管道连接有氧气电磁阀并且之间的管道上安装有压力表，所述壳体上的氧气接口旁安装有氧气浓度计（作用：可以根据氧传感器数据，调整下游氧气供应量，保证氧化完全，又不至于过度氧化），所述壳体出口端通过管道依次连接有冷凝器、气液分离器、减压蒸馏器和冷却结晶池，所述加热带和温度传感器通过导线连接在温度控制器上，所述入料电磁阀、氧气电磁阀、压力表、氧气浓度计和温度控制器分别通过导线连接在总控制器。优选的：所述壳体材质为304不锈钢，管径D为Ф16-50mm，管壁厚2-6mm，长度L为800-2500mm，两侧有封头，通过法兰连接，长径比L/D≥50，所述壳体1内壁上设有导流片并且与管壁呈90°-145°夹角。优选的：所述催化剂为Co-Mn-Ce多元金属氧化物，载体为活性γ-Al2O3微球并且直径d为3-5mm,所述导流片101长度为0.5d-0.86d；所述催化剂填充方式采用径向分层复合堆积方式，装填体积数值为壳体有效长度数值的一半。优选的：所述壳体上的氧气接口成线性分布或者螺旋形分布。优选的：所述加热带外部缠绕保温材料。具体工艺步骤如下：1）.甲烷贝斯用热乙醇溶解，热乙醇含量为20%，溶液从管道进入管式反应设备中，通过控制入料电磁阀来控制流量；2）.氧气来源于制氧机或气瓶组，氧气经减压阀减压后，压力调至约350kPa从氧气接口进入反应设备中，通过控制氧气电磁阀控制供氧量；3）.打开加热带开始加热并且达到反应温度开始反应，反应温度控制在70℃±2℃，由温度控制器设定温度及加热时间，甲烷贝斯在壳体内前进的过程中，被催化氧化，生成四甲基米氏醇；4）.壳体出口端接冷凝器和气液分离器，气液分离器气相经冷凝器常压放空，排空压力约为101.3kPa；5）.分离出来的液相产物进入减压蒸馏器，蒸出溶剂循环使用，母液在冷却结晶池中冷却后有结晶析出，抽滤后得粗产品；6）.粗产品经乙醇溶解后重结晶，可得产品纯度≥99.5%，母液可作为溶剂循环使用，但反复使用，会影响产品纯度和色泽，可以根据需要进行选择；使用本技术进行催化氧化法制备米氏醇反应的一个优势是可以多点位动态调整氧气供应量，使氧化反应完全进行，同时尽可能避免氧化反应过度。在氧气接口前端的氧传感器探测结果显示游离氧含量≤0.1mol/L时即需要补氧，出料口前端氧传感器探测结果≥0.1mol/L时，即需要降低前一级氧气接口的供氧量。管式反应器为功能完整的单元结构，可独立工作。可根据实际需要，由多根管式反应器组成反应器阵列。可以多根反应器串联，形成有效长度更长的反应器，增加物料在反应器内与催化剂的接触时间。也可以多根反应器并联，组成有效截面通量更大的反应器。也可以根据具体工艺和产能的需求，串并联同时使用。已知提高催化剂床层截面积可以增大单位时间内反应物通量，延长管式反应器长度可以提高反应物在催化剂床层停留时间。因此提高产能更好的办法是设计制造一个直径更大，长度更长的管式反应器。假设以我们制作的这根管式反应器为标准单元，它的产能为E，用n根同样的管式反应器并联，操作条件不变，则它们的总产能为nE。如果制成一根产能为nE的管式反应器，我们可以根据公式Rnew=n^（1/2）•r，来推算这个新的管式反应器催化剂床层截面半径。我们在增大反应器半径Rnew的同时，也会增加反应器长度Lnew，以满足恰当的长径比要求，实际产能将比nE更大。综上所述本技术与现有技术相比，本技术的有益效果是：1、本技术涉及的管式反应器取代用反应釜间歇式反应，避免了频繁装卸料，反复升降温等诸多重复性操作。管式反应器可以连续性生产，而且在温度压力流量等参数固定化后可以长期稳定运行。采用管式反应器进行催化氧化反应，比使用间歇釜式反应器效率更高，节能性更好。在运用精确的传感和PLC嵌入控制系统控制下，可以实现连续、稳定的自动化生产，转化率和产品纯度都有保证。2、该工艺采用乙醇做溶剂，产物易分离，低温减压蒸馏出溶剂可以循环使用。不需要酸碱中和过程，对设备无腐蚀，不会产生大量三废。3、本技术的管式反应器，本身具备可调整反应平衡的功能。可通过调整氧气供应量，控制反应深度，防止过度氧化发生副反应。4、导流片的独特设计，最大限度的避免了壁效应对流体传质和传热的不利影响。5、催化剂采用径向分层复合堆积结构，是最有效的堆积方式。6、管式反应器是一个多用途反应器，可用于多种催化氧化反应。7、管式反应器的物理参数和催化剂的性能决定了该反应器的氧化效率。可以通过增大反应器截面积、延长催化剂床层长度并提高空速的办法，增大单位时间处理量，实现提高产能的目的。在设计新的管式反应器的时候，公式Rnew=n^（1/2）•r具有一定的指导意义。附图说明图1为本技术结构示意图；图2为壳体内壁结构示意图；图3为反应方程式；图4为空速与转化率曲线图。图中：1、壳体，2、催化剂，3、入料单向阀，4、入料电磁阀，5、安全阀，6、加热带，7、温度传感器，8、氧气单向阀，9、压力表，10、氧气电磁阀，11、氧气浓度计，12、温度控制器，13、总控制器，14、冷凝器，15、气液分离器，16、减压蒸馏器，17、冷却结晶池，101、导流片。具体实施方式下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化氧化制备米氏醇的设备，其特征在于：包括壳体(1)，所述壳体(1)内部填装有催化剂(2)，所述壳体(1)入口端通过管道依次连接有入料单向阀(3)和入料电磁阀(4)，所述壳体(1)上端设有安全阀(5)，所述壳体(1)外部缠绕有加热带(6)，所述壳体(1)内部安装有温度传感器(7)，所述壳体(1)上设有氧气接口并且接口上安装有氧气单向阀(8)，所述氧气单向阀(8)通过管道连接有氧气电磁阀(10)并且之间的管道上安装有压力表(9)，所述壳体(1)上的氧气接口旁安装有氧气浓度计(11)，所述壳体(1)出口端通过管道依次连接有冷凝器(14)、气液分离器(15)、减压蒸馏器(16)和冷却结晶池(17)，所述加热带(6)和温度传感器(7)通过导线连接在温度控制器(12)上，所述入料电磁阀(4)、氧气电磁阀(10)、压力表(9)、氧气浓度计(11)和温度控制器(12)分别通过导线连接在总控制器(13)。/n

【技术特征摘要】
1.一种催化氧化制备米氏醇的设备，其特征在于：包括壳体(1)，所述壳体(1)内部填装有催化剂(2)，所述壳体(1)入口端通过管道依次连接有入料单向阀(3)和入料电磁阀(4)，所述壳体(1)上端设有安全阀(5)，所述壳体(1)外部缠绕有加热带(6)，所述壳体(1)内部安装有温度传感器(7)，所述壳体(1)上设有氧气接口并且接口上安装有氧气单向阀(8)，所述氧气单向阀(8)通过管道连接有氧气电磁阀(10)并且之间的管道上安装有压力表(9)，所述壳体(1)上的氧气接口旁安装有氧气浓度计(11)，所述壳体(1)出口端通过管道依次连接有冷凝器(14)、气液分离器(15)、减压蒸馏器(16)和冷却结晶池(17)，所述加热带(6)和温度传感器(7)通过导线连接在温度控制器(12)上，所述入料电磁阀(4)、氧气电磁阀(10)、压力表(9)、氧气浓度计(11)和温度控制器(12)分别通过导线连接在总控制器(13)。


2.根据权利要求1所述的一种催...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹德强，张云邦，郑学德，
申请(专利权)人：大连第一有机化工有限公司，
类型：新型
国别省市：辽宁;21