一种含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法技术

本发明专利技术公开了一种含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，包含：步骤1，取待分离的原料混合物，溶于第一溶剂得溶液A；步骤2，取硫脲，溶于甲酰胺中得溶液B；步骤3，搅拌下，向溶液A中加入溶液B；步骤4，降温至0～5℃，当发现颗粒晶体时，加入第二溶剂，继续保温搅拌；再降温至‑30～‑0℃，至所有混合酰胺充分结晶析出，过滤得混合物晶体；步骤5，向该混合物晶体中，再加入第一溶剂，加热、搅拌，使得晶体全部熔化、溶解；暂停搅拌，取样分析反式环己基的有机物分子的含量：当该含量未达到要求，重复步骤4‑5，直到达到要求。本发明专利技术的工艺操作简单、简化了回收硫脲等重要辅料的操作，提高了回收率；三废数量、总体成本都有明显降低。

【技术实现步骤摘要】
一种含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法
本专利技术属于分离纯化领域，具体涉及一种含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法。
技术介绍
在液晶材料、医药、农药等领域的有机物的制备和纯化过程中，经常需要从同时含有顺、反式环己基的同分异构体混合物中，分离或富集仅含有反式环己基的有机物。含有顺、反式环己基的两种同分异构体的有机物分子结构式如下所示：以上分子结构式中的R1、R2，是除了氢原子以外的、有机物分子中常见的各种取代基，如脂肪基、芳香基、卤素、酯基、氨基、硝基、氰基，或它们的组合基团，等等(下同)。目前已知的、解决上述需要的方案主要有三种，这三种方案都各有缺点，限制了它们的适用范围和应用价值，使得这三种方法只能互为补充，不能完全相互替代。第一种已知的解决方案，是直接结晶法。由于在这两种同分异构体中，含有反式环己基的异构体的熔点更高、在多数有机溶剂中的溶解性更差，因此更容易从溶液中结晶和析出；通过多次结晶的方法，就可以得到纯度越来越高的、含有反式环己基的有机物晶体。上述直接结晶法具有操作简单、成本低廉的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，其特征在于，该方法包含：/n步骤1，取待分离的含有顺、反式环己基的同分异构体混合物置于反应容器中，加入第一溶剂混匀，加热使所述混合物完全溶解，得溶液A；/n步骤2，取硫脲，溶于甲酰胺中，得溶液B；其中，所用硫脲的用量，是所述待分离的含有顺、反式环己基的同分异构体混合物的1～10倍物质的量；/n步骤3，保持溶液A处于完全溶解时的温度，搅拌下，向其中加入溶液B；/n步骤4，搅拌下，缓慢降温至0℃～5℃，当反应容器内壁上出现颗粒晶体时，立即加入第二溶剂，并继续保温搅拌足够时间，以使得目标产物、硫脲充分析出并形成结晶包合物；再将混合物继续降温至-30℃...

【技术特征摘要】
1.一种含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，其特征在于，该方法包含：
步骤1，取待分离的含有顺、反式环己基的同分异构体混合物置于反应容器中，加入第一溶剂混匀，加热使所述混合物完全溶解，得溶液A；
步骤2，取硫脲，溶于甲酰胺中，得溶液B；其中，所用硫脲的用量，是所述待分离的含有顺、反式环己基的同分异构体混合物的1～10倍物质的量；
步骤3，保持溶液A处于完全溶解时的温度，搅拌下，向其中加入溶液B；
步骤4，搅拌下，缓慢降温至0℃～5℃，当反应容器内壁上出现颗粒晶体时，立即加入第二溶剂，并继续保温搅拌足够时间，以使得目标产物、硫脲充分析出并形成结晶包合物；再将混合物继续降温至-30℃～0℃搅拌一段时间，至结晶包合物、甲酰胺充分结晶和析出，然后，过滤得到含有硫脲结晶包合物、甲酰胺晶体的混合物晶体；
步骤5，向步骤4过滤得到的混合物晶体中，再加入所述的第一溶剂，加热至步骤1的溶解温度，搅拌一段时间后，使得甲酰胺晶体全部熔化、硫脲溶解，原本包合在硫脲结晶包合物中的富集产物被萃取溶于新加入的第一溶剂中；暂停搅拌，静置分层后，取样分析反式环己基的有机物分子的含量：当该含量未达到要求，重复步骤4及步骤5，直到达到要求；
其中，所述的第一溶剂不能与甲酰胺混溶，或二者互溶性差；所述的第二溶剂的分子半径明显小于硫脲晶体的空穴直径，凝固点低于-15℃，且易溶于甲酰胺。


2.如权利要求1所述的含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，其特征在于，所述的含有顺、反式环己基的同分异构体混合物包含：含有反式环己基的有机物分子I，其通式为：



及，含有顺式环己基的有机物分子II，其通式为：

其中，R1、R2任意选自脂肪基、芳香基、卤素、酯基、氨基...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋斌，张招胜，屈东东，
申请(专利权)人：湖南经世新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43