反式-1,4-环己基类有机物及其纯化方法技术

技术编号:36811466 阅读:13 留言:0更新日期:2023-03-09 00:47
本申请涉及一种反式

【技术实现步骤摘要】
反式

1,4

环己基类有机物及其纯化方法


[0001]本申请涉及材料生产
,更具体地,涉及反式

1,4

环己基类有机物及其纯化方法。

技术介绍

[0002]制备含有反式

1,4

环己基类有机物时,总是先得到含有顺式

1,4

环己基类有机物和反式
ꢀ‑
1,4

环己基类有机物的同分异构体的混合物,导致反式

1,4

环己基类有机物的纯度较低,因此需要对混合物进行进一步提纯。

技术实现思路

[0003]本申请提供一种反式

1,4

环己基类有机物及其纯化方法,所述方法能够提高反式

1,4
‑ꢀ
环己基类有机物的提纯率。
[0004]第一方面,本申请提出了一种纯化反式

1,4

环己基类有机物的方法,所述方法包括:
[0005]提供复合催化剂,所述复合催化剂包括烷基氯化铝

氯化镁复合物、烷基氯化锆

氯化镁复合物、烷基氯化钛

氯化镁复合物中的一种或两种以上组成的混合物;
[0006]在保护氛围下将包含反式

1,4

环己基类有机物和顺式
>‑
1,4

环己基类有机物的混合体系加入第一溶剂中混合,混合后加入所述复合催化剂进行环己基转位反应,以将所述顺式

1,4
‑ꢀ
环己基类有机物转为所述反式

1,4

环己基类有机物,得到产物。
[0007]在一些实施例中,所述提供复合催化剂的步骤,包括:在保护氛围下向第二溶剂中加入无水氯化盐,然后加入直链烷基氯代物的格式试剂的溶液,混合为催化体系,所述直链烷基氯代物的格式试剂的溶液包括第三溶剂,所述无水氯化盐包括无水三氯化铝、无水四氯化锆和无水四氯化钛中的一种或两种以上的混合物;去除催化体系中的第二溶剂和第三溶剂,得到复合催化剂。
[0008]在一些实施例中,基于所述催化体系的总摩尔量,所述无水氯化盐的摩尔百分含量为 A%,所述直链烷基氯代物的格式试剂的摩尔百分含量为B%,1.0≤B/A≤1.5。
[0009]在一些实施例中,所述直链烷基氯代物的格式试剂包括取代或未取代的C1至C10直链烷基氯代物的格式试剂。
[0010]在一些实施例中,所述直链烷基氯代物的格式试剂包括氯甲烷格式试剂、氯乙烷格式试剂、氯丙烷格式试剂、氯丁烷格式试剂、氯戊烷格式试剂、氯己烷格式试剂、氯庚烷格式试剂、氯辛烷格式试剂、氯代正壬烷格式试剂和氯代正癸烷格式试剂中的一种或两种以上的混合物组成的混合物。
[0011]在一些实施例中,基于所述第一溶剂、所述混合体系和所述复合催化剂的总质量,所述第一溶剂的质量百分含量为C%,所述混合体系的质量百分含量为D%,3≤C/D≤10。
[0012]在一些实施例中,基于所述第一溶剂、所述混合体系和所述复合催化剂的总质量,所述混合体系的质量百分含量为D%,所述复合催化剂的质量百分含量为E%,0.5%≤E/D
≤2%。
[0013]在一些实施例中,所述提供复合催化剂的步骤中控制温度为

20℃至10℃。
[0014]在一些实施例中,所述在保护氛围下将包含反式

1,4

环己基类有机物和顺式

1,4

环己基类有机物的混合体系加入第一溶剂中混合的过程中,控制温度为

20℃至10℃。
[0015]在一些实施例中,所述环己基转位反应的过程中,控制温度为

20℃至10℃。
[0016]在一些实施例中,所述环己基转位反应的过程中,控制反应时间为3小时至10小时。
[0017]在一些实施例中,所述方法还包括:将所述产物结晶处理。
[0018]第二方面,本申请提供了一种反式

1,4

环己基类有机物,由本申请第一方面任一实施方式所述的方法制备得到。
[0019]根据本申请实施例的方法,复合催化剂为复合型分子组成的复合物,复合催化剂在制备完成后可以不经分离提纯,即可以应用于进行环己基转位反应;并且可以显著提高顺式
ꢀ‑
1,4

环己基类有机物的转化率,提高产物中的反式

1,4

环己基类有机物的比例、控制异构化杂质含量;并且复合催化剂的用量相对更小,成本更低。
具体实施方式
[0020]本申请的实施例将会被详细的描示在下文中。在本申请说明书全文中,本申请的实施例不应该被解释为对本申请的限制。
[0021]另外,有时在本文中以范围格式呈现量、比率和其它数值。应理解,此类范围格式是用于便利及简洁起见,且应灵活地理解,不仅包含明确地指定为范围限制的数值,而且包含涵盖于范围内的所有个别数值或子范围,如同明确地指定每一数值及子范围一般。
[0022]在具体实施方式及权利要求书中,由术语“中的一者或多者”、“中的一个或多个”、“中的一种或两种以上的混合物”或其他相似术语所连接的项目的列表可意味着所列项目的任何组合。例如,如果列出项目A及B,那么短语“A及B中的至少一者”意味着仅A;仅B;或A及B。在另一实例中,如果列出项目A、B及C,那么短语“A、B及C中的至少一者”意味着仅A;或仅B;仅C;A及B(排除C);A及C(排除B);B及C(排除A);或A、B 及C的全部。项目A可包含单个元件或多个元件。项目B可包含单个元件或多个元件。项目C可包含单个元件或多个元件。
[0023]术语“饱和烷基”涵盖直链和支链烷基。例如,链状烷基可为C1

C50烷基、C1

C40烷基、C1

C30烷基、C1

C20烷基、C1

C12烷基、C1

C10烷基、C1

C6烷基、C1

C4烷基。在一些实施例中,烷基包括甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、辛基等。另外,链状烷基可以是任选地被取代的。
[0024]术语“环状烷基”是指大于或等于三个的碳原子构成环状结构。例如,环状烷基可为 C3至C50环烷基、C3至C40环烷基、C3至C30环烷基、C3至C20环烷基、C3至C12 环烷基、C3至C10环烷基、C3至C6环烷基、C3至C4环烷基。在一些实施例中,环状烷基包括环丙基、环异丙基、环丁基、环异丁基、环叔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯化反式

1,4

环己基类有机物的方法,包括:提供复合催化剂,所述复合催化剂包括烷基氯化铝

氯化镁复合物、烷基氯化锆

氯化镁复合物、烷基氯化钛

氯化镁复合物中的一种或两种以上组成的混合物;在保护氛围下将包含反式

1,4

环己基类有机物和顺式

1,4

环己基类有机物的混合体系加入第一溶剂中混合,混合后加入所述复合催化剂进行环己基转位反应,以将所述顺式

1,4

环己基类有机物转为所述反式

1,4

环己基类有机物,得到产物。2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述提供复合催化剂的步骤,包括:在保护氛围下向第二溶剂中加入无水氯化盐,然后加入直链烷基氯代物的格式试剂的溶液,混合为催化体系,所述直链烷基氯代物的格式试剂的溶液包括第三溶剂,所述无水氯化盐包括无水三氯化铝、无水四氯化锆和无水四氯化钛中的一种或两种以上的混合物;去除催化体系中的第二溶剂和第三溶剂,得到复合催化剂。3.根据权利要求2所述的方法,其中,基于所述催化体系的总摩尔量,所述无水氯化盐的摩尔百分含量为A%,所述直链烷基氯代物的格式试剂的摩尔百分含量为B%,1.0≤B/A≤1.5。4.根据权利要求2所述的方法,其中,所述直链烷基氯代物的格式试剂包括取代或未取代的C1至C10直链烷基氯代物的格...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋斌吴庭乐龙娟
申请(专利权)人:湖南经世新材料有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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