一种2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑的合成方法


[0001]本专利技术涉及2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑
，特别涉及一种2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑的合成方法。

技术介绍

[0002]2‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑是一种用于制备聚酰亚胺类材料的重要中间体。用其制备的聚酰亚胺材料广泛应用于电子电路基板、军用防弹材料等领域，市场需求巨大。
[0003]2‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑的现有的、已实现工业化的合成方法，大致分为3类，分别要用到：2，4
‑
二硝基苯胺；或4
‑
硝基邻苯二胺；或1,2,4
‑
三氨基苯盐酸盐这三种关键的化工原料。
[0004]使用2，4<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑的合成方法，其特征在于，包括：步骤1，制备N
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯；步骤2，利用步骤1中获得的N
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯制备4
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
亚氨基)苯甲氨基苯甲酰胺；步骤3，一锅法制备2
‑
(4
‑
硝基)苯基
‑5‑
氨基苯并咪唑；步骤4，把2
‑
(4
‑
硝基)苯基
‑5‑
氨基苯并咪唑用加氢催化剂和氢气进行加氢反应，得到2
‑
(4
‑
氨基)苯基
‑4‑
氨基苯并咪唑。2.如权利要求1所述的一种2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑的合成方法，其特征在于，所述步骤1包括：先使用对硝基苯甲酰氯与对氨基苯甲酸反应得到N
‑
(4
‑
硝基)苯甲酰基对氨基苯甲酸；再加入氯化亚砜反应得到N
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯。3.如权利要求2所述的一种2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑的合成方法，其特征在于，所述步骤1还包括以下步骤：步骤1.1，向溶剂一中加入对氨基苯甲酸；然后于0～30℃滴加对硝基苯甲酰氯溶液溶于溶剂一中；滴加完毕后，于0～30℃搅拌继续2～10小时，生成N
‑
(4
‑
硝基)苯甲酰基对氨基苯甲酸在溶剂中的悬浮物；步骤1.2，把步骤1.1所得的反应混合物升温至75～85℃，然后滴加氯化亚砜；滴加完毕后，继续保温75～85℃反应5～10小时；然后减压浓缩除去溶剂一和过量的氯化亚砜，即得N
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯的粗品。4.如权利要求3所述的一种2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑的合成方法，其特征在于，其中，所述步骤1.1中还包括：所述溶剂一为：1,2
‑
二氯乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯中的一种，或它们的混合物；所述溶剂一的用量为：对氨基苯甲酸的10～20倍质量比；所述对硝基苯甲酰氯的用量为：对苯二胺的1.05～1.2倍当量；所述对硝基苯甲酰氯溶液为：对硝基苯甲酰氯与所述溶剂一配制而成，溶剂的配置用量为：在0～30℃把对硝基苯甲酰氯全部溶解；滴加对硝基苯甲酰氯溶液的滴加温度和反应温度为：0～30℃；滴加对硝基苯甲酰氯溶液完毕后的保温反应时间为：2～10小时；其中，所述步骤1.2中还包括：所述氯化亚砜用量为：对氨基苯甲酸的2.5～3.5倍当量；滴加氯化亚砜时和滴加后的保温反应温度为：75～85℃；滴加氯化亚砜后的保温反应时间为：5～10小时。5.如权利要求3所述的一种2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑的合成方法，其特征在于，步骤2还包括：把步骤1.2所得N
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯粗品与溶剂二混合、溶清，并获得N
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯溶液；把活性炭悬浮在水中，搅拌下控温1～30℃，先加入氨水；然后滴加并滴加N
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯溶液；滴加完毕后，继续保温1～30℃搅拌反应3～6小时，过滤；滤饼经水洗除去大部分的副产物氯化铵后，即得吸附在活性炭上的4
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
亚氨基)苯甲氨基苯甲酰胺湿品。6.如权利要求5所述的一种2
‑
(4
‑
氨基苯基)
‑5‑
氨基苯并咪唑的合成方法，其特征在于，所述步骤2中还包括：所述溶剂二为：1,2
‑
二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、甲苯中的一种或多种混合物；所述溶剂二的用量为：N
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯粗品的4～10倍质量比；所述活性炭粒度为：100～300目；所述活性炭用量为：N
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯的5～10倍质量比；所述水的用量为：N
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯粗品的25～50倍质量比；所述氨水的用量为：N
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯的2.5～4.0倍当量；其中，加入氨水、滴加N
‑
(4
‑
硝基
‑
α
‑
氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯溶液时的温度为：1～30℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋斌，邱润宽，王望星，
申请(专利权)人：湖南经世新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：