一种咖啡因的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种咖啡因的合成方法，涉及含嘌呤环系的杂环化合物的制备技术领域。包括如下步骤：将氰乙酸和乙酸酐混合于30～80℃反应后，加入溶剂和二甲脲，回流反应完毕，降至室温，过滤，滤液浓缩，合并固体得二甲氰乙酰脲，加入液碱调pH 8～11后在80～100℃反应，生成二甲基4AU；将二甲基4AU完全溶解在甲酸中，加入亚硝酸钠，室温反应后，加入催化剂，30～70℃下保温，反应完毕回收催化剂，母液浓缩回收甲酸，得二甲基FAU；二甲基FAU加水、液碱，闭环反应，得茶碱钠盐；茶碱钠盐经甲化反应、精制，得到咖啡因。本发明专利技术方法原料易得，反应条件缓和易控制，步骤少，操作简便，收率高，且产品质量大大提升，容易实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种咖啡因的合成方法
本专利技术涉及含嘌呤环系的杂环化合物的制备
，尤其是一种咖啡因的合成方法。
技术介绍
咖啡因(Caffeine)别名为:1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7-三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。咖啡因是一种黄嘌呤类化合物，具有神经兴奋作用，应用于食品、药品等领域，在可乐、饼干、功能性食品中应用广泛，受到大家的欢迎。目前已知的工业化合成咖啡因的方法主要是二甲脲法。即以氰乙酸和二甲脲为原料，经缩合、环合、亚化、水洗、加氢、酰化闭环、过滤等步骤首先生成中间产品茶碱钠盐，而后经过甲化、过滤生成粗咖啡因，再经过精制、结晶、过滤、干燥、制粒粉碎等步骤生产成品咖啡因。此工艺对设备的要求不高，反应简单容易进行，易实现工业化，因此，多年来一直被各生产厂家采用。但该工艺存在诸多缺点，如工艺步骤繁杂、路线长、副反应多、生产周期长；实际生产中为了保证后续成品的质量，需要在多个中间步骤增加过滤分离操作，使部分杂质随母液离开反应体系，由此产生大量污水排放，COD和盐度都较高，给环保处理带来了不小的挑战；杂质的影响使得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种咖啡因的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1：生成二甲基4AU/n将氰乙酸和乙酸酐混合于30～80℃反应后，加入溶剂和二甲脲，回流反应完毕后，将反应降至室温，过滤，将滤液浓缩，合并固体，得到二甲氰乙酰脲，加入液碱调pH＝8～11后在80～100℃反应，生成二甲基4AU；/n步骤2：生成二甲基FAU/n将二甲基4AU完全溶解在甲酸中，加入亚硝酸钠，室温反应后，再加入催化剂和水，30～70℃下保温，反应完毕回收催化剂，母液浓缩回收甲酸，得二甲基FAU；/n步骤3：生成茶碱钠盐/n二甲基FAU加水、液碱，闭环反应，得茶碱钠盐；/n步骤4：生成咖啡因/n茶碱钠盐经甲化反应、精制，得到...

【技术特征摘要】
1.一种咖啡因的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：生成二甲基4AU
将氰乙酸和乙酸酐混合于30～80℃反应后，加入溶剂和二甲脲，回流反应完毕后，将反应降至室温，过滤，将滤液浓缩，合并固体，得到二甲氰乙酰脲，加入液碱调pH＝8～11后在80～100℃反应，生成二甲基4AU；
步骤2：生成二甲基FAU
将二甲基4AU完全溶解在甲酸中，加入亚硝酸钠，室温反应后，再加入催化剂和水，30～70℃下保温，反应完毕回收催化剂，母液浓缩回收甲酸，得二甲基FAU；
步骤3：生成茶碱钠盐
二甲基FAU加水、液碱，闭环反应，得茶碱钠盐；
步骤4：生成咖啡因
茶碱钠盐经甲化反应、精制，得到咖啡因。


2.根据权利要求1所述的一种咖啡因的合成方法，其特征在于所述步骤1中，溶剂为甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷和环己烷中的一种。


3.根据权利要求1所述的一种咖啡因的合成方法，其特征在于所述步骤1中，氰乙酸:二甲脲:乙酸酐的摩尔比为1:1～1.3:1～1.3。


4.根据权利要求1所述的一种咖啡因的合成方法，其特征在于所述步骤1中，将氰乙酸和乙酸酐混合后于30～80℃反应1～5小时，加入溶剂和二甲脲，回流反应1～5小时后，将反应降至室温，过滤，将滤液浓缩，合并固体，得到二甲氰乙酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩峰，周英壮，郭少卿，张剑，袁斌，陈品，赵杰，
申请(专利权)人：石药集团新诺威制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13