一种3-异色酮的合成方法技术

本发明专利技术属于有机中间体的合成技术领域，具体涉及一种3‑异色酮的合成方法，包括如下步骤：(1)以邻二甲苯为原料合成邻甲基氯化苄；(2)以邻甲基氯化苄为原料合成邻甲基苯乙腈；(3)以邻甲基苯乙腈为原料合成邻甲基苯乙酸钠；(4)以邻甲基苯乙酸钠为原料合成邻甲基苯乙酸；(5)以邻甲基苯乙酸为原料合成2‑氯甲基苯乙酸；(6)以2‑氯甲基苯乙酸为原料合成3‑异色酮。本发明专利技术所述3‑异色酮的合成方法，具有反应过程简单、原料易得、反应条件温和、产品收率较高等优点，同时具有生产成本低、收率高、产品纯度高、品质好、生产废弃物排放量少等优势特点，产品纯度≥99.5％，生产收率≥92％，产品满足国外高端用户的使用要求。

【技术实现步骤摘要】
一种3-异色酮的合成方法
本专利技术属于有机中间体的合成
，具体涉及一种3-异色酮的合成方法。
技术介绍
相对于三唑类杀菌剂，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂后来居上。2016年，该类产品以33.96亿美元的总销售额、4.21亿美元的优势差距，将老牌的三唑类杀菌剂定格在全球杀菌剂市场的第2位。在全球前十五大杀菌剂中，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂占据3席，嘧菌酯、吡唑醚菌酯和啶氧菌酯重磅现身。嘧菌酯不仅是全球杀菌剂市场的龙头老大，同时也是水稻用杀菌剂市场的第一大产品。2016年，水稻用杀菌剂市场的前三大产品依次为：嘧菌酯、三环唑和苯醚甲环唑，它们在水稻上的销售额依次为：1.18亿、1.10亿和0.56亿美元。在嘧菌酯的率领下，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在水稻用杀菌剂市场皆或多或少地有所作为。显然，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的商品化开发已经取得了巨大成功，2016年，该类产品占据了全球杀菌剂市场1/5以上的份额，在各类杀菌剂中拔得头筹。在目前上市的十多个甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂中，前六大产品2016年的销售总额占据了97.0％以上的份额，拥有绝对统治地本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-异色酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)以邻二甲苯为原料合成邻甲基氯化苄；/n(2)以邻甲基氯化苄为原料合成邻甲基苯乙腈；/n(3)以邻甲基苯乙腈为原料合成邻甲基苯乙酸钠；/n(4)以邻甲基苯乙酸钠为原料合成邻甲基苯乙酸；/n(5)以邻甲基苯乙酸为原料合成2-氯甲基苯乙酸；/n(6)以2-氯甲基苯乙酸为原料合成3-异色酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种3-异色酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以邻二甲苯为原料合成邻甲基氯化苄；
(2)以邻甲基氯化苄为原料合成邻甲基苯乙腈；
(3)以邻甲基苯乙腈为原料合成邻甲基苯乙酸钠；
(4)以邻甲基苯乙酸钠为原料合成邻甲基苯乙酸；
(5)以邻甲基苯乙酸为原料合成2-氯甲基苯乙酸；
(6)以2-氯甲基苯乙酸为原料合成3-异色酮。


2.根据权利要求1所述3-异色酮的合成方法，其特征在于：步骤(1)的具体过程是在密闭容器内，首先加入邻二甲苯升温至95～100℃，然后通入氯气，在光源的作用下进行反应4～6h，得到邻甲基氯化苄；其中，光源的波长选择在500～3000nm。


3.根据权利要求2所述3-异色酮的合成方法，其特征在于：邻二甲苯与氯气的摩尔比为2：1～2：1.2。


4.根据权利要求1或2所述3-异色酮的合成方法，其特征在于：将步骤(1)得到的邻甲基氯化苄进行精馏提纯，得到纯度得到99％以上的邻甲基氯化苄。


5.根据权利要求4所述3-异色酮的合成方法，其特征在于：步骤(2)的具体过程是在密闭容器内，加入质量百分比为25％～30％的氰化钠的水溶液，升温至30～100℃，滴加纯度为99％以上的邻甲基氯化苄，加入季铵盐催化剂、缚碱剂与硼酸，控制温度维持在30～100℃，进行保温反应，当邻甲基氯化苄的含量小于0.1％时，保温反应结束，向容器内加满水，静置1～1.5h，分层，通过蒸馏得到邻甲基苯乙腈。


6.根据权利要求5所述3-异色酮的合成方法，其特征在于：氰化钠与邻甲基氯化苄的摩尔比为1.2：1～1.2：1.1，邻甲基氯化苄与季铵盐催化剂的质量比为1：0.004～1：0.006，邻甲基氯化苄：缚碱剂：硼酸的摩尔比为100：0.5：1；所述季铵盐催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四甲基氯化铵、...

【专利技术属性】
技术研发人员：田永富，钱云祥，张康，刘小洲，
申请(专利权)人：宁夏思科达生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64