一种4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醛的制备方法，包括：将6,7‑环氧柠檬醛和硫酸水溶液同时投入二氯甲烷中，室温下搅拌反应；将反应液用碱液洗涤，得到中性反应液；将中性反应液通过萃取剂进行萃取，对萃取后的有机相进行干燥，将干燥后的有机相进行过滤，将所得滤液进行蒸发浓缩，得到粗产品；将粗产品采用柱层析方法纯化，得到4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醛纯品。与现有技术相比，本发明专利技术实现了室温下的合成，避免了缓慢的加料过程，通过一步混合实现加料，原料易得、制备过程简单、操作方便，生产成本较低，有利于实现工业化的推广。

【技术实现步骤摘要】
一种4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛的制备方法
本专利技术涉及香料合成
，尤其是涉及一种4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛的制备方法。
技术介绍
4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛为无色液体，是精油、水果皮挥发油及白葡萄酒等的重要组成成分，也是一种十分有用的香料，特别在香料、食品和化妆品行业，有着广泛的应用。有关4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛的合成,很少有文献报，道。1994年，GreinB等(2-formylmethyl-2-methyl-5-(1-hydroxy-1-methylethyl)-tetrahydrofuran:majorvolatileproductofthewater-mediatedoxidativedecompositionofcitral[J]，Flavour&FragranceJournal,1994,9:93-98.)，以(R)(-)-芳樟醇为起始原料，通过间氯过氧苯甲酸氧化，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：共投料反应，将6,7-环氧柠檬醛和硫酸水溶液同时投入二氯甲烷中，室温下搅拌反应；/nS2：碱洗，将S1所得反应液用碱液洗涤，得到中性反应液；/nS3：初提纯，将经过S2处理得到的中性反应液通过萃取剂进行萃取，对萃取后的有机相进行干燥，将干燥后的有机相进行过滤，将所得滤液进行蒸发浓缩，得到粗产品；/nS4：精提纯，将S3中得到的粗产品采用柱层析方法纯化，得到4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛纯品。/n

【技术特征摘要】
1.一种4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：共投料反应，将6,7-环氧柠檬醛和硫酸水溶液同时投入二氯甲烷中，室温下搅拌反应；
S2：碱洗，将S1所得反应液用碱液洗涤，得到中性反应液；
S3：初提纯，将经过S2处理得到的中性反应液通过萃取剂进行萃取，对萃取后的有机相进行干燥，将干燥后的有机相进行过滤，将所得滤液进行蒸发浓缩，得到粗产品；
S4：精提纯，将S3中得到的粗产品采用柱层析方法纯化，得到4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛纯品。


2.根据权利要求1所述的一种4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛的制备方法，其特征在于，S1中所述硫酸水溶液的质量分数为20％。


3.根据权利要求1所述的一种4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛的制备方法，其特征在于，S1中所述6,7-环氧柠檬醛、硫酸水溶液、二氯甲烷的投料比为1:(1～5.0)mol:(1.50～3.00)L。


4.根据权利要求1所述的一种4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醛的制备方法，其特征在于，S1中的反应时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨始刚，秦婷，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海;31