一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种从3‑氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，所述方法包括以下步骤：（1）将树脂用甲醇浸泡4~12h，用4%NaOH溶液处理，水洗净；（2）加入废水质量3~5%的活性炭脱色过滤；（3）将步骤（2）的废水上柱吸附；（4）吸附结束后，用70~80℃的热水解析，获得烟酸解析液；（5）通入3倍柱体积甲醇溶液；通入3倍柱体积4%NaOH溶液，用纯水洗至pH7.0±0.5；（6）将步骤（4）烟酸解析液浓缩10~20倍，加入浓缩液质量3~5%的活性炭脱色后，酸化结晶，获得粗品；结晶母液回收，按照步骤（3）再上柱解析结晶，获得粗品；（7）将步骤（6）的烟酸粗品加入无水乙醇中，加热溶解；加入烟酸乙醇溶液质量3~5%的活性炭脱色，滤液冷却降温至15~25℃，控温结晶，干燥获得烟酸成品。

【技术实现步骤摘要】
一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法
本专利技术涉及化学中间体三废处理
，具体涉及一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法。
技术介绍
3-氰基吡啶，又称烟腈，分子式为C6H4N2，分子量为104.11，是一种白色晶体。能升华，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚，稍溶于水。主要用途是用作医药、食品添加剂、饲料添加剂、农药等的中间体。3-氰基吡啶生产时的废水中，常含有烟酸，烟酰胺等，如何从3-氰基吡啶废水中提高提取烟酸的回收率和纯度，本领域技术人员多有研究。申请号CN2011101226069的中国专利申请公开了一种对生产3-氰基吡啶所产生的废水处理及回收烟酸的方法，以氨水和含3-氰基吡啶的废水为原料，将废水和氨水倒入反应釜中加温和加压下反应1～6小时；再将反应溶液减压浓缩至干燥的固体；干燥固体加入水清洗再烘干，将过滤后的水溶液回收利用；烘干后的固体在220～230℃的温度中升华获得烟酸。该方法流程复杂，提取周期长，控制难，加热升华困难大，设备繁杂耗能高。申请号CN2016105793615的中国专利申请公开了一种基于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n（1）树脂活化：用甲醇浸泡4~12h，用4%NaOH溶液处理，水洗净即可；/n（2）废水预处理：加入废水质量3~5%的活性炭脱色过滤，去除不溶性杂质及部分色素；/n（3）上柱吸附：将步骤（2）的废水用大孔离子交换树脂上柱吸附；/n（4）解析：吸附结束后，用温度70~80℃的热水解析，获得烟酸解析液；/n（5）树脂再生：通入3倍柱体积甲醇溶液；再通入3倍柱体积4%NaOH溶液后，用纯水洗至pH7.0±0.5；/n（6）浓缩结晶：将步骤（4）烟酸解析液进行浓缩10~20倍，加入浓缩液质量3~5%的活性炭脱色后，置...

【技术特征摘要】
1.一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）树脂活化：用甲醇浸泡4~12h，用4%NaOH溶液处理，水洗净即可；
（2）废水预处理：加入废水质量3~5%的活性炭脱色过滤，去除不溶性杂质及部分色素；
（3）上柱吸附：将步骤（2）的废水用大孔离子交换树脂上柱吸附；
（4）解析：吸附结束后，用温度70~80℃的热水解析，获得烟酸解析液；
（5）树脂再生：通入3倍柱体积甲醇溶液；再通入3倍柱体积4%NaOH溶液后，用纯水洗至pH7.0±0.5；
（6）浓缩结晶：将步骤（4）烟酸解析液进行浓缩10~20倍，加入浓缩液质量3~5%的活性炭脱色后，置于结晶罐中酸化结晶，获得粗品；结晶母液回收，按照步骤（3）再次上柱解析结晶，获得粗品；
（7）重结晶：将步骤（6）的烟酸粗品加入无水乙醇中，加热85~95℃溶解；加入烟酸乙醇溶液总质量3~5%的活性炭脱色，滤液冷却降温至15~25℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：董亢，谷顺明，袁晓路，李玉山，
申请(专利权)人：安徽瑞邦生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34