一种安全环保的2-氯烟酸合成方法技术

本发明专利技术涉及2‑氯烟酸的合成领域，针对现有制备2‑氯烟酸的方法存在废水量大、污染严重的问题，提供一种安全环保的2‑氯烟酸合成方法，将3‑氰基吡啶N‑氧化物和固体光气加入到有机溶剂中，再加入催化剂，升温回流进行氯化反应，反应完全后降至室温，加水搅拌后静置分层，有机层蒸馏回收溶剂，水层加入脱色剂后，加热至50~110℃，同时进行氰基水解和脱色反应，反应结束后趁热过滤，滤液降温至0~5℃，过滤，干燥，得2‑氯烟酸，含量99.0%以上。反应条件温和，操作简便、安全，废水量少，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种安全环保的2-氯烟酸合成方法
本专利技术涉及2-氯烟酸的合成领域，尤其是涉及一种安全环保的2-氯烟酸合成方法。
技术介绍
2-氯烟酸又名2-尼古丁酸，化学名为2-氯-3-吡啶甲酸，是重要的精细化工中间体。由于具有特殊的生理活性被广泛用作农药、医药中间体，主要用于制备新型高效除草剂烟嘧磺隆(Nicosulfuron)、非甾体抗炎症药物高效消炎镇痛药尼氟灭酸(Niflumicacid)、普拉洛芬(Pranoprofen)、抗抑郁药米氮平(Mirtazapine)和HIV逆转录酶抑制剂奈韦拉平(Nevirapine)等。2-氯烟酸的文献报道的合成方法主要有以下几种：①烯基醚或烯基胺与氰乙酸乙酯成环法；②氰乙酸乙酯氯化法；③烟酸(酯)或氰基吡啶经氧化、氯化、水解法；④2-氯-3-甲基吡啶氧化法；⑤丙二醛与氰基乙酸乙酯反应法；⑥1,1,3,3-四甲氧基丙烷与氰基乙酸甲酯反应法；⑦用DMF-DMA与2-氰基-2-丁烯酸甲酯反应法。这些方法均存在一定的缺点，比如原料价格较高，反应收率较低，工艺路线长，安全性低等，对工业化生产带来难度。目前本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种安全环保的2-氯烟酸合成方法，其特征在于，将3-氰基吡啶N-氧化物和固体光气加入到有机溶剂中，再加入催化剂，升温回流进行氯化反应，反应完全后降至室温，加水搅拌后静置分层，有机层蒸馏回收溶剂，水层加入脱色剂后，加热至50~110℃，同时进行氰基水解和脱色反应，反应结束后趁热过滤，滤液降温至0~5℃，过滤，干燥，得2-氯烟酸，含量99.0%以上。/n

【技术特征摘要】
1.一种安全环保的2-氯烟酸合成方法，其特征在于，将3-氰基吡啶N-氧化物和固体光气加入到有机溶剂中，再加入催化剂，升温回流进行氯化反应，反应完全后降至室温，加水搅拌后静置分层，有机层蒸馏回收溶剂，水层加入脱色剂后，加热至50~110℃，同时进行氰基水解和脱色反应，反应结束后趁热过滤，滤液降温至0~5℃，过滤，干燥，得2-氯烟酸，含量99.0%以上。


2.根据权利要求1所述的一种安全环保的2-氯烟酸合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、混合二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、丙酮、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、硝基苯、硝基甲烷、石油醚、环己烷、正己烷、正庚烷、2-甲基四氢呋喃中的一种。


3.根据权利要求1或2所述的一种安全环保的2-氯烟酸合成方法，其特征在于，有机溶剂的质量为3-氰基吡啶N-氧化物质量的2~8倍。


4.根据权利要求1所述的一种安全环保的2-氯烟酸合成方法，其特征在于，所述的催化剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：江灵波，岑云聪，王淑英，陶贵妃，吴窈窕，
申请(专利权)人：浙江日出药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33