一种农业秸秆生物炭负载纳米Co制造技术

本发明专利技术属于有机污染物催化降解材料制备领域，公开了一种农业秸秆生物炭负载纳米Co

【技术实现步骤摘要】
一种农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂及制备方法
本专利技术属于有机污染物催化降解材料制备领域，更具体地，涉及一种农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂及制备方法。
技术介绍
当前，抗生素被广泛用于人类和动物疾病的治疗与预防，但因其在人和动物体内不能被完全吸收，而部分地排出体外并进入水体环境中。多种类型的抗生素已在地表水和地下水中检测出，表明抗生素已给水体环境造成了不良影响，进而危害着人类的健康。因此，如何有效地去除水体环境中的抗生素成为亟待解决的环境污染问题。高级氧化技术是通过不同途径产生强氧化性的活性物将有机污染物氧化降解为无害的小分子产物的技术，它能够解决上述环境中水体的抗生素问题。传统的高级氧化技术是以产生羟基自由基(·OH)来去除抗生素，但该方法存在一定弊端，如·OH自由基存在时间短，来不及反应就消失，且易被其他无机离子淬灭而失活。近年来，活化过硫酸盐高级氧化技术作为代替传统高级氧化技术发展迅速，它是以产生硫酸根自由基SO4·-为主要活性物的一种新型高级氧化技术。相比传统的羟基自由基高级氧化，硫酸根自由基具有更强的氧化性、寿命更长、选择性更高、水体酸碱度影响小且活化方式更多，因而在水污染防治领域显示了极佳的应用前景。非均相催化活化过硫酸盐是通过固体催化剂来活化过硫酸盐产生硫酸根自由基，这种方式活化效率高，催化剂易于分离、回收和重复利用。在金属氧化物中，Co3O4表现出优异的性能来催化活化过硫酸盐降解水体中的污染物，但活化反应过程中钴离子的浸出会对环境造成二次污染且催化效率低。r>因此，目前亟待提出一种能够改善Co3O4催化活化过硫酸盐降解水体中污染物的效果的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提出一种农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂及制备方法。本专利技术以农业秸秆生物炭作为载体，负载Co3O4活化过硫酸盐氧化降解有机污染物可有效地解决单一金属氧化物Co3O4催化效率低且不稳定易造成环境二次污染的问题。为了实现上述目的，本专利技术一方面提供了一种农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：S1：对农业秸秆进行清洗、烘干、粉碎过筛，得到秸秆粉末，对所述秸秆粉末进行煅烧、冷却，得到初级生物炭粉末；S2：将所述初级生物炭粉末研磨后与KOH水溶液进行混合、搅拌和烘干，得到初级生物炭与KOH的混合物；对所述初级生物炭与KOH的混合物进行煅烧、冷却、洗涤、真空干燥，得到具有多孔结构的高表面积活化生物炭；S3：将所述具有多孔结构的高表面积活化生物炭与乙醇进行混合，得到悬浮液，将所述悬浮液与CoCl2·6H2O和NH4HCO3混合并进行搅拌、洗涤和烘干，得到生物炭复合催化剂前驱体；S4：对所述生物炭复合催化剂前驱体进行研磨、煅烧、冷却，得到所述农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂。本专利技术另一方面提供了所述的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的制备方法制备得到的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂。本专利技术的技术方案具有如下有益效果：(1)本专利技术以农业秸秆生物炭作为载体，负载Co3O4活化过硫酸盐氧化降解有机污染物可有效地解决单一金属氧化物Co3O4催化效率低且不稳定易造成环境二次污染的问题。(2)本专利技术所得到的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂具有较大的比表面积，纳米级Co3O4高度均匀负载于农业秸秆生物炭表面，能够有效抑制纳米Co3O4的团聚。(3)本专利技术以农业秸秆生物炭作为给电子体可以促进钴离子在活化过硫酸盐过程中的价态转化，使Co(III)/Co(II)转化过程更加有效地循环，从而减少钴离子的浸出，因此农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂表现出优良的活化过硫酸盐降解抗生素活性和稳定性，活化过硫酸盐效率高。(4)本专利技术的制备农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂方法简单、环保。本专利技术的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。附图说明通过结合附图对本专利技术示例性实施方式进行更详细的描述，本专利技术的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。图1示出了本专利技术实施例1制备的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的X射线衍射谱图。图2示出了本专利技术实施例1制备的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的扫描电子显微镜图像。图3示出了本专利技术实施例1制备的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的拉曼光谱图。图4示出了本专利技术实施例1制备的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的氮气吸附-脱附曲线图。图5示出了本专利技术实施例2制备的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的X射线衍射谱图。图6示出了本专利技术实施例3制备的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的X射线衍射谱图。图7示出了本专利技术实施例4制备的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的X射线衍射谱图。图8示出了本专利技术实施例1-4制备的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂活化过硫酸盐降解四环素曲线图。具体实施方式下面将更详细地描述本专利技术的优选实施方式。虽然以下描述了本专利技术的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本专利技术而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本专利技术更加透彻和完整，并且能够将本专利技术的范围完整地传达给本领域的技术人员。本专利技术一方面提供了一种农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：S1：对农业秸秆进行清洗、烘干、粉碎过筛，得到秸秆粉末，对所述秸秆粉末进行煅烧、冷却，得到初级生物炭粉末；S2：将所述初级生物炭粉末研磨后与KOH水溶液进行混合、搅拌和烘干，得到初级生物炭与KOH的混合物；对所述初级生物炭与KOH的混合物进行煅烧、冷却、洗涤、真空干燥，得到具有多孔结构的高表面积活化生物炭；S3：将所述具有多孔结构的高表面积活化生物炭与乙醇进行混合，得到悬浮液，将所述悬浮液与CoCl2·6H2O和NH4HCO3混合并进行搅拌、洗涤和烘干，得到生物炭复合催化剂前驱体；S4：对所述生物炭复合催化剂前驱体进行研磨、煅烧、冷却，得到所述农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂。根据本专利技术，优选地，所述农业秸秆选自油菜秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、棉花秸秆和甘蔗秸秆中的至少一种。根据本专利技术，优选地，所述清洗的步骤包括用水清洗所述农业秸秆表面的灰尘。根据本专利技术，优选地，所述步骤S1的烘干的温度为100-140℃，作为优选方案，所述烘干的设备为鼓风干燥箱。根据本专利技术，优选地，所述粉碎过筛后的秸秆粉末的粒径小于200目。根据本专利技术，优选地，所述步骤S1的煅烧在氮气或氩气气氛下进行，煅烧的温度为600-800℃，煅烧的时间为1-3h，升温速率为3-10℃/min。根据本专利技术，优选地，所述步骤S1的冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种农业秸秆生物炭负载纳米Co

【技术特征摘要】
1.一种农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1：对农业秸秆进行清洗、烘干、粉碎过筛，得到秸秆粉末，对所述秸秆粉末进行煅烧、冷却，得到初级生物炭粉末；
S2：将所述初级生物炭粉末研磨后与KOH水溶液进行混合、搅拌和烘干，得到初级生物炭与KOH的混合物；对所述初级生物炭与KOH的混合物进行煅烧、冷却、洗涤、真空干燥，得到具有多孔结构的高表面积活化生物炭；
S3：将所述具有多孔结构的高表面积活化生物炭与乙醇进行混合，得到悬浮液，将所述悬浮液与CoCl2·6H2O和NH4HCO3混合并进行搅拌、洗涤和烘干，得到生物炭复合催化剂前驱体；
S4：对所述生物炭复合催化剂前驱体进行研磨、煅烧、冷却，得到所述农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂。


2.根据权利要求1所述的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的制备方法，其中，所述农业秸秆选自油菜秸秆、小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、棉花秸秆和甘蔗秸秆中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的制备方法，其中，
所述清洗的步骤包括用水清洗所述农业秸秆；
所述步骤S1的烘干的温度为100-140℃；
所述粉碎过筛后的秸秆粉末的粒径小于200目；
所述步骤S1的煅烧在氮气或氩气气氛下进行，煅烧的温度为600-800℃，煅烧的时间为1-3h，升温速率为3-10℃/min；
所述步骤S1的冷却为在煅烧设备中自然冷却至室温。


4.根据权利要求1所述的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的制备方法，其中，
研磨后的初级生物炭粉末与KOH的质量比为1:0.5-2；
配制所述KOH水溶液的水量为50-60mL。


5.根据权利要求1所述的农业秸秆生物炭负载纳米Co3O4复合催化剂的制备方法，其中，
所述步骤S2的混合的步骤包括将所述研磨后的初级生物炭粉末和所述KOH水溶液混合并超声分散0.5-1h，得到初级生物炭与KOH的混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴波，闫俊涛，范国枝，王春蕾，程群鹏，宋光森，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42