一种活性染料蓝的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种活性染料蓝的制备方法，包括：使式I所示化合物在亚硝酸的作用下进行重氮反应，得到第一中间体；使第一中间体与式II所示化合物进行酸偶反应，得到第二中间体；使式III所示化合物和式IV所示化合物进行一次缩合反应，得到一缩物；使一缩物与式V所示化合物，进行二次缩合反应，得到二缩物；使二缩物在亚硝酸的作用下进行重氮反应，得到第三中间体；使第二中间体与第三中间体进行碱偶反应，得到第四中间体；使第四中间体与式VI所示化合物，进行三次缩合反应，得到活性染料蓝，其中，

【技术实现步骤摘要】
一种活性染料蓝的制备方法
本专利技术属于染料
，具体涉及一种活性染料蓝的制备方法。
技术介绍
目前市面上的涤棉混纺面料进行染色时，常用的染色方法是两浴法，即先通过分散染料对面料进行染色，洗涤，然后使用活性染料进行染色，洗涤。虽然同色性较好，牢度较高，但工序冗长，能耗过多，不利于印染企业节能减排及清洁生产，且随着加工时间延长，可能会在生产中产生色花和缸差问题，影响产品质量和效率。为了解决这些问题，许多工厂都在探索涤棉一浴一步法染色，然而现有的活性染料蓝仍然存在耐高温差，只能在50℃左右进行染色，不适于与分散染料配合进行一浴一步染色。
技术实现思路
本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种活性染料蓝的制备方法。为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种活性染料蓝的制备方法，包括以下步骤：(1)使式I所示化合物在亚硝酸的作用下进行重氮反应，得到第一中间体；(2)使所述第一中间体与式II所示化合物进行酸偶反应，得到第二中间体；(3)使式III所示化合物和式IV所示化合物进行一次缩合反应，得到一缩物；(4)使所述一缩物与式V所示化合物，进行二次缩合反应，得到二缩物；(5)使所述二缩物在亚硝酸的作用下进行重氮反应，得到第三中间体；(6)使所述第二中间体与第三中间体进行碱偶反应，得到第四中间体；(7)使所述第四中间体与式VI所示化合物，进行三次缩合反应，得到活性染料蓝；M选自Y1、SO3Y1、所述Y1为H或碱金属阳离子，m、n分别独立选自1～5之间的整数；R1、R2、R3、R4、R5分别选自H或碱金属阳离子；J选自所述p选自0-3之间的整数；A选自H或碱金属阳离子。根据本专利技术的一些实施例方面，所述M位于苯环上的NH2基团的邻位、间位或对位。根据本专利技术的一些实施例方面，所述M为H、SO3H、SO3Na、SO3K、SO3Li、SO2C2H5、SO2C2H4Na、SO2C2H4K、SO2C2H4Li、SO2C2H4OSO3H、SO2C2H4OSO3Na、SO2C2H4OSO3K或SO2C2H4OSO3Li。优选地，所述M为SO3H或SO2C2H4OSO3H。根据本专利技术的一些实施例方面，所述R1、R2分别独立地选自H、Na、K或Li。优选地，所述R1、R2分别独立地选自H。根据本专利技术的一些实施例方面，所述R3、R4分别独立地选自H、Na、K或Li。优选地，所述R3、R4分别独立地选自H或Na，且不同时为Na。根据本专利技术的一些实施例方面，所述R5选自H、Na、K或Li。优选地，所述R5选自H。根据本专利技术的一些实施例方面，所述A选自H、Na、K或Li。优选地，所述A选自H。根据本专利技术的一些实施例方面，所述Y选自H、Na、K或Li。根据本专利技术的一些实施方面，步骤(1)的具体实施过程为：将所述式I所示化合物、HCl、亚硝酸盐与水混合，在0～15℃下反应，制得所述第一中间体，其中，所述式I所示化合物、HCl、亚硝酸根离子的投料摩尔比为1:(1～2.5):(1～1.1)。根据本专利技术的一些实施方面，步骤(2)中，所述式I所示化合物与式II所示化合物的投料摩尔比为1:1.8～2.1，所述酸偶反应在pH值为1.6～3.0、温度10～20℃下进行。根据本专利技术的一些实施方面，步骤(3)的具体实施过程为：将所述式III所示化合物、式IV所示化合物与水混合，调体系pH值为2.5～4.0，在0～15℃下搅拌反应，制得所述一缩物，其中，所述式III所示化合物和式IV所示化合物的投料摩尔比为1:0.97～1.02。根据本专利技术的一些实施方面，步骤(4)中，所述式III所示化合物与式V所示化合物的投料摩尔比为1:0.95～1.01，所述二次缩合反应在pH值为4.5～6.0、温度15～25℃下反应。根据本专利技术的一些实施方面，步骤(5)的具体实施过程为：将所述二缩物、HCl、亚硝酸盐与水混合，在0～15℃下搅拌反应，制得第三中间体，其中，所述式V所示化合物、HCl、亚硝酸根离子的投料摩尔比为1:(1.5～2.5):(1.0～1.1)。根据本专利技术的一些实施方面，步骤(6)中，所述第二中间体与第三中间体的投料根据所述式II所示化合物与式V所示化合物的投料摩尔比为1:0.98～1.05进行的投料，所述碱偶反应在pH值为5.0～7.0、温度10～20℃下进行。根据本专利技术的一些实施方面，步骤(7)中，所述式III所示化合物、式VI所示化合物的投料摩尔比为1:2.0～3.5，所述三次缩合反应在pH值为5.0～7.0、温度75～90℃下进行。根据本专利技术的一些实施例方面，所述制备方法的具体实施包括以下步骤：(1)将所述式I所示化合物、盐酸、亚硝酸钠与冰水混合，在0～15℃下搅拌反应1～3h，得到第一反应液；(2)向所述第一反应液中加入所述式II所示化合物，加入弱碱调节pH值为1.6～3.0，在10～20℃下搅拌反应4～6h，得到第二反应液，其中，所述弱碱为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂中的一种或几种；(3)将所述式III所示化合物、式IV所示化合物与冰水混合，加入弱碱调节pH值为2.5～4.0，在0～15℃下搅拌反应2～4h，得到第三反应液，其中，所述弱碱为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂中的一种或几种；(4)向所述第三反应液中加入式V所示化合物，然后加入弱碱调pH值为4.5～6.0，在15～25℃下反应4～6h，得到第四反应液，其中，所述弱碱为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂中的一种或几种；(5)向所述第四反应液中加入盐酸和亚硝酸钠，在0～15℃下搅拌反应1～3h，得到第五反应液；(6)将所述第二反应液和第五反应液混合，然后加入弱碱调pH值为5.0～7.0，在10～20℃下搅拌反应3～5h，得到第六反应液，其中，所述弱碱为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂中的一种或几种；(7)向所述第六反应液中加入式VI所示化合物，然后加入强碱调pH为5.0～7.0，在75～90℃下搅拌反应6～9h，得到第七反应液，其中，所述强碱为碳酸钠、碳酸锂、碳酸钾中的一种或几种；(8)将所述第七反应液进行干燥，得到所述活性染料蓝。根据本专利技术的一些实施例方面，步骤(6)中，所述第二反应液和第五反应液的投料根据所述式II所示化合物与式V所示化合物的投料摩尔比为1:0.98～1.05进行的投料。通过本专利技术所述制备方法制备的活性染料蓝，所述活性染料蓝的化合物结构如通式(VII)所示：式中：R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8分别独立选自H或碱金属阳离子；M1、M2分别独立选自Y、SO3Y、所述Y为H或碱金属阳离子，m、n分别独立选自1～5之间的整数；J选自所述p选自0-3之间的整数；A1、A2分别独立选自H或碱金属阳离子。根据本专利技术的一些实施方面，所述碱金属阳离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种活性染料蓝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)使式I所示化合物在亚硝酸的作用下进行重氮反应，得到第一中间体；/n(2)使所述第一中间体与式II所示化合物进行酸偶反应，得到第二中间体；/n(3)使式III所示化合物和式IV所示化合物进行一次缩合反应，得到一缩物；/n(4)使所述一缩物与式V所示化合物，进行二次缩合反应，得到二缩物；/n(5)使所述二缩物在亚硝酸的作用下进行重氮反应，得到第三中间体；/n(6)使所述第二中间体与第三中间体进行碱偶反应，得到第四中间体；/n(7)使所述第四中间体与式VI所示化合物，进行三次缩合反应，得到活性染料蓝；/n

【技术特征摘要】
1.一种活性染料蓝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使式I所示化合物在亚硝酸的作用下进行重氮反应，得到第一中间体；
(2)使所述第一中间体与式II所示化合物进行酸偶反应，得到第二中间体；
(3)使式III所示化合物和式IV所示化合物进行一次缩合反应，得到一缩物；
(4)使所述一缩物与式V所示化合物，进行二次缩合反应，得到二缩物；
(5)使所述二缩物在亚硝酸的作用下进行重氮反应，得到第三中间体；
(6)使所述第二中间体与第三中间体进行碱偶反应，得到第四中间体；
(7)使所述第四中间体与式VI所示化合物，进行三次缩合反应，得到活性染料蓝；



M选自Y1、SO3Y1、所述Y1为H或碱金属阳离子，m、n分别独立选自1～5之间的整数；
R1、R2、R3、R4、R5分别选自H或碱金属阳离子；
J选自所述p选自0-3之间的整数；
A选自H或碱金属阳离子。


2.根据权利要求1所述的活性染料蓝的制备方法，其特征在于：所述M选自H、SO3H、SO3Na、SO3K、SO3Li、SO2C2H5、SO2C2H4Na、SO2C2H4K、SO2C2H4Li、SO2C2H4OSO3H、SO2C2H4OSO3Na、SO2C2H4OSO3K或SO2C2H4OSO3Li。


3.根据权利要求1所述的活性染料蓝的制备方法，其特征在于：所述碱金属阳离子为Na、K或Li。


4.根据权利要求1所述的活性染料蓝的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体实施过程为：将所述式I所示化合物、HCl、亚硝酸盐与水混合，在0～15℃下反应，制得所述第一中间体，其中，所述式I所示化合物、HCl、亚硝酸根离子的投料摩尔比为1:(1～2.5):(1～1.1)。


5.根据权利要求1所述的活性染料蓝的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述式I所示化合物与式II所示化合物的投料摩尔比为1:1.8～2.1，所述酸偶反应在pH值为1.6～3.0、温度10～20℃下进行。


6.根据权利要求1所述的活性染料蓝的制备方法，其特征在于：步骤(3)的具体实施过程为：将所述式III所示化合物、式IV所示化合物与水混合，调体系pH值为2.5～4.0，在0～15℃下搅拌反应，制得所述一缩物，其中，所述式III所示化合物和式IV所示化合物的投料摩尔比为1:0.97～1.02。


7.根据权利要求1所述的活性染料蓝的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述式III所示化合物与式V所...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄永祥，王高峰，陆海英，
申请(专利权)人：苏州澳缘盛新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32