一种疏水性聚氯乙烯材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种疏水性聚氯乙烯材料及其制备方法；单末端羟基聚氯乙烯与2‑(乙巯基硫代甲酰硫基)‑2‑甲基丙酸发生自由基聚合反应得到聚氯乙烯大分子链转移剂，引发硅烷偶联剂发生聚合反应得到疏水性聚氯乙烯材料；通过聚氯乙烯分子链中嵌段硅烷偶联剂使聚氯乙烯的疏水性能和力学性能提高。

【技术实现步骤摘要】
一种疏水性聚氯乙烯材料及其制备方法
本专利技术属高分材料领域，具体涉及一种疏水性聚氯乙烯材料及其制备方法。
技术介绍
聚氯乙烯(PVC)是的五大通用合成树脂之一，产量仅次于聚乙烯、聚丙烯，居世界第三位，占合成树脂总消费量的约30％；PVC以其高强度、阻燃、耐腐蚀、耐磨、绝缘性好和价格低廉等优点在塑料、建材等领域得到了广泛的应用。疏水性聚氯乙烯，可以使聚氯乙烯具备防污自清洁效应，也可以用于无损失液体传输，提高聚氯乙烯的功能；基于此，本专利技术提供一种疏水性聚氯乙烯材料及其制备方法。
技术实现思路
为了解决上述现有技术的不足，本专利技术提供一种疏水性聚氯乙烯材料及其制备方法，通过聚氯乙烯分子链中嵌段硅烷偶联剂使聚氯乙烯的疏水性能和力学性能提高。本专利技术的目的在于提供一种疏水性聚氯乙烯材料。本专利技术的另一目在于是提供上述疏水性聚氯乙烯材料的制备方法。本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：一种疏水性聚氯乙烯材料，其结构式如下式(I)所示：式中n的取值为100～5000，m的取值为100～200。上述疏水性聚氯乙烯材料的反应流程及制备方法如下：1.以四氢呋喃为溶剂，2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酸与SOCl2先进行酰氯化反应，再以甲苯为溶剂、吡啶为缚酸剂，2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酰氯与单末端羟基聚氯乙烯进行酯化反应，得到聚氯乙烯大分子转移剂。其中，所述2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酸、SOCl2与单末端羟基聚氯乙烯的摩尔比为5:5:1。2.N2保护下，在支口烧瓶中加入偶氮二异丁腈、聚氯乙烯大分子链转移剂、硅烷偶联剂，再加入二氧六环，升高温度至60～70℃反应2～3h，甲醇/水沉淀，洗涤，即可得到疏水性聚氯乙烯材料。其中，所述的硅烷偶联剂具有以下结构式：其中，所述偶氮二异丁腈与聚氯乙烯大分子链转移剂为链转移剂、硅烷偶联剂的摩尔比为1:8:1000。其中，所述硅烷偶联剂的摩尔浓度为1.5mol/L。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供一种疏水性聚氯乙烯材料及其制备方法，通过聚氯乙烯分子链中嵌段硅烷偶联剂使聚氯乙烯的疏水性能和力学性能提高。附图说明图1为实施例3制备的疏水性聚氯乙烯材料的核磁氢谱图。图2为实施例3制备的疏水性聚氯乙烯材料的GPC图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例1聚氯乙烯大分子链转移剂的制备。称取2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酸(5.0mmol)加入50mL支口烧瓶中，装上回流冷凝管，将反应装置置于加热器上，用一次性注射器加入20ml无水四氢呋喃，升高温度至75℃，滴加SOCl2(5.0mmol)，滴加完毕，继续反应2h，反应结束后，产物冷却至室温，减压蒸馏除去SOCl2和THF，得到2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酰氯。称取单末端羟基聚氯乙烯(1.0mmol)加入到50mlSchlenk瓶中，将反应装置置于加热器上，抽充氮气3次后，N2保护下，用一次性注射器加入25ml无水甲苯，升温至60℃，待单末端羟基聚氯乙烯完全溶解后，滴加1ml吡啶，搅拌30min，滴加上述溶于甲苯的2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酰氯，升温至80℃继续反应3h，反应结束后，产物冷却至室温，溶解/沉淀循环两次后，过滤，并用甲醇不断的洗涤，真空45℃下烘干至恒重，得聚氯乙烯大分子链转移剂，产率为76.5％。实施例2疏水性聚氯乙烯材料的制备。称取聚氯乙烯大分子链转移剂(0.8mmol)、偶氮二异丁腈(0.01mmol)、硅烷偶联剂(10.0mmol)加入25mlSchlenk瓶中，将反应装置置于加热器上，抽充氮气3次后，N2保护下，加入6.7mL二氧六环，将反应器温度升高至60℃，反应1h，将产物放入液氮中猝冷使反应停止，将产物不断溶解沉淀3次，过滤，真空45℃下烘干至恒重，得疏水性聚氯乙烯材料。实施例3疏水性聚氯乙烯材料的制备。称取聚氯乙烯大分子链转移剂(0.8mmol)、偶氮二异丁腈(0.01mmol)、硅烷偶联剂(10.0mmol)加入25mlSchlenk瓶中，将反应装置置于加热器上，抽充氮气3次后，N2保护下，加入6.7mL二氧六环，将反应器温度升高至60℃，反应2h，将产物放入液氮中猝冷使反应停止，将产物不断溶解沉淀3次，过滤，真空45℃下烘干至恒重，得疏水性聚氯乙烯材料。实施例4疏水性聚氯乙烯材料的制备。称取聚氯乙烯大分子链转移剂(0.8mmol)、偶氮二异丁腈(0.01mmol)、硅烷偶联剂(10.0mmol)加入25mlSchlenk瓶中，将反应装置置于加热器上，抽充氮气3次后，N2保护下，加入6.7mL二氧六环，将反应器温度升高至60℃，反应4h，将产物放入液氮中猝冷使反应停止，将产物不断溶解沉淀3次，过滤，真空45℃下烘干至恒重，得疏水性聚氯乙烯材料。触角测试：采用日本Kyowa公司生产的G-1型εrma角度式接触角测定仪进行测试。采用去离子水，将水滴滴于样品表面1min后进行测试，每个样品取间距5mm的3个点进行测量，共6次读数，取算数平均值。拉伸强度按标准HG/T2580-2008测定。弯曲强度按标准GB/T12585-2001测定。表1本专利技术制备的疏水性聚氯乙烯材料的疏水性能和力学性能测试结果。样品接触角拉伸强度(MPa)断裂伸长率(％)实施例285.4°18.9375实施例386.3°19.6381实施例488.7°20.7395上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种疏水性聚氯乙烯材料，其特征在于，所述的疏水性聚氯乙烯材料具有式(I)所示结构：/n

【技术特征摘要】
1.一种疏水性聚氯乙烯材料，其特征在于，所述的疏水性聚氯乙烯材料具有式(I)所示结构：



式中n的取值为100～5000，m的取值为100～200。


2.根据权利要求1所述的疏水性聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以四氢呋喃为溶剂，2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酸与SOCl2先进行酰氯化反应，再以甲苯为溶剂、吡啶为缚酸剂，2-(乙巯基硫代甲酰硫基)-2-甲基丙酰氯与单末端羟基聚氯乙烯进行酯化反应，得到聚氯乙烯大分子转移剂；
(2)N2保护下，在支口烧瓶中加入偶氮二异丁腈、聚氯乙烯大分子链转移剂、硅烷偶联剂，再加入二氧六环，升高温度至60～70℃反应2～3h，甲醇/水沉淀，洗涤，即可得到疏水性聚氯乙烯材料。


3....

【专利技术属性】
技术研发人员：曾小华，
申请(专利权)人：曾小华，
类型：发明
国别省市：江西;36