一种二羟丙茶碱的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种二羟丙茶碱的合成方法，包括步骤1S01：备料，茶碱，1‑氯丙醇，氢氧化钾，氢氧化钠，甲醇，二甲基甲酰胺，酒精，碳酸氢钠，步骤2S02：将步骤S01中备好的材料放入缩合反应釜中进行缩合反应，步骤3S03：将缩合反应后的混合溶液放入蒸馏器中进行减压蒸馏，步骤4S04：将减压蒸馏后的混合溶液放入过滤器中，将混合溶液中的杂质过滤后进行除盐操作，步骤5S05：将除盐后的混合溶液进行脱水成为结晶，步骤6S06：对结晶进行抽滤后对结晶进行洗涤操作，步骤7S07：对洗涤过后的结晶进行干燥，本发明专利技术可以实现合成过程中反映稳定，并且通过步骤6S06可以对初步合成的二羟丙茶碱进行进一步的清洁，使得最终得到的成品纯度更高杂质更少，品质更好。

【技术实现步骤摘要】
一种二羟丙茶碱的合成方法
本专利技术属于化学工业生产领域，尤其涉及一种二羟丙茶碱的合成方法。
技术介绍
目前可用于临床的茶碱衍生物主要为茶碱的7为取代基产物，取代基有氯、溴、卤代烷烃等，代表产物有二羟丙茶碱，多索茶碱，异丁茶碱，丙戊茶碱，己酮茶碱，洛米茶碱等，其中二羟丙茶碱一般的合成方式分为两种，一种分为两步，第一插件在强碱性条件下形成碱金属盐，第二茶碱的碱金属盐与1-氯丙醇发生亲电取代反应生成二羟丙茶碱，另一种是直接合成，茶碱在碱性条件下与2,3-环氧-1-丙醇直接反应生成二羟丙茶碱，现在主流的生产工艺为二羟丙茶碱主要是通过茶碱和10氯丙醇在碱性条件下发生缩合反应而制得，后经过精致，结晶，干燥等工序得到成品，由于在原本的二羟丙茶碱的生产工艺流程中缺少合适的缩合，精致等工序的严格检测方法，因此二羟丙茶碱的质量很不稳定，只能在生产过后进行进一步的提纯等流程才能得到质量稳定的二羟丙茶碱，同时因为二羟丙茶碱现有的工艺流程导致了成本高，合格率低等问题，因此为解决以上问题，我们提供了一种二羟丙茶碱的合成方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种二羟丙茶碱的合成方法，旨在解决上述存在只能在生产过后进行进一步的提纯等流程才能得到质量稳定的二羟丙茶碱，同时因为二羟丙茶碱现有的工艺流程导致了成本高，合格率低等问题。本专利技术是这样实现的，一种二羟丙茶碱的合成方法，包括以下步骤：步骤1S01：备料，茶碱，1-氯丙醇，氢氧化钾，氢氧化钠，甲醇，二甲基甲酰胺，酒精，碳酸氢钠；步骤2S02：取茶碱，1-氯丙醇，氢氧化钾，氢氧化钠，甲醇，二甲基甲酰胺，酒精，碳酸氢钠放入缩合反应釜中进行缩合反应；步骤3S03：将缩合反应后的混合溶液放入蒸馏器中进行减压蒸馏；步骤4S04：将减压蒸馏后的混合溶液放入过滤器中，将混合溶液中的杂质过滤后进行除盐操作；步骤5S05：将除盐后的混合溶液进行脱水成为结晶；步骤6S06：对结晶进行抽滤后对结晶进行洗涤操作；步骤7S07：对洗涤过后的结晶进行干燥。进一步的，所述步骤S01中茶碱以及1-氯丙醇为主要原料，氢氧化钾、氢氧化钠以及碳酸氢钠为催化剂，甲醇以及酒精为溶液，甲基甲酰胺为溶剂，其中氢氧化钾以及氢氧化钠的浓度为30％，酒精浓度为98％。进一步的，所述步骤S02缩合反应中在茶碱以及1-氯丙醇在甲醇中混合后添加二甲基甲酰胺对茶碱以及1-氯丙醇进行融合，添加氢氧化钾以及氢氧化钠调整反应液的PH值后，后直至反应液PH值在6.5-7.5之间。进一步的，所述步骤S03中真空度为0.1Mpa，持续时间为100分钟。进一步的，所述步骤S04中酒精为除盐洗涤剂，其中酒精浓度为98％。进一步的，所述步骤S06反应釜中结晶温度为25℃，抽滤温度为18℃，且反应釜中结晶颗粒为均匀大小。进一步的，所述步骤S07反应釜中安装有快速温度调整装置，在干燥过程中干燥温度恒定为80℃。进一步的，所述步骤S03，步骤S06反应釜具有良好的抗高压能力，。进一步的，所述步骤S05结晶温度自100℃匀速降低至18℃。进一步的，所述步骤S02反应釜具有急速升温功能，并且温度恒定控制在80℃。附图说明图1为本专利技术一种二羟丙茶碱的合成方法工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。实施例1：请参阅图1，一种二羟丙茶碱的合成方法，包括以下步骤：步骤1S01：备料，茶碱，1-氯丙醇，氢氧化钾，氢氧化钠，甲醇，二甲基甲酰胺，酒精，碳酸氢钠；步骤2S02：取茶碱，1-氯丙醇，氢氧化钾，氢氧化钠，甲醇，二甲基甲酰胺，酒精，碳酸氢钠放入缩合反应釜中进行缩合反应；步骤3S03：将缩合反应后的混合溶液放入蒸馏器中进行减压蒸馏；步骤4S04：将减压蒸馏后的混合溶液放入过滤器中，将混合溶液中的杂质过滤后进行除盐操作；步骤5S05：将除盐后的混合溶液进行脱水成为结晶；步骤6S06：对结晶进行抽滤后对结晶进行洗涤操作；步骤7S07：对洗涤过后的结晶进行干燥。实施例2：本专利技术中，所述步骤S01中茶碱以及1-氯丙醇为主要原料，氢氧化钾、氢氧化钠以及碳酸氢钠为催化剂，甲醇以及酒精为溶液，甲基甲酰胺为溶剂，其中氢氧化钾以及氢氧化钠的浓度为30％，酒精浓度为98％。本专利技术中，所述步骤S04中酒精为除盐洗涤剂。本专利技术中，所述步骤S06反应釜中结晶温度为25℃，抽滤温度为18℃。本专利技术中，所述步骤S07反应釜中干燥温度为80℃。本专利技术中，所述步骤S03，步骤S06反应釜具有良好的抗高压能力。本专利技术中，所述步骤S05结晶温度自100℃匀速降低至18℃。本专利技术中，所述步骤S02反应釜中温度恒定控制在80℃。实施例3：所述步骤S02缩合反应后反应液PH值在6.5-7.5之间。，所述步骤S03中真空度为0.1Mpa，持续时间为100分钟，所述步骤S06反应釜中结晶温度为25℃，抽滤温度为18℃。实施例4：所述步骤S02分批次根据PH值添加氢氧化钾、氢氧化钠以及碳酸氢钠以调整PH值至6.5-7.5以上仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二羟丙茶碱的合成方法，包括以下步骤：/n步骤1S01：备料，茶碱，1-氯丙醇，氢氧化钾，氢氧化钠，甲醇，二甲基甲酰胺，酒精，碳酸氢钠；/n步骤2S02：取茶碱，1-氯丙醇，氢氧化钾，氢氧化钠，甲醇，二甲基甲酰胺，酒精，碳酸氢钠放入缩合反应釜中进行缩合反应；/n步骤3S03：将缩合反应后的混合溶液放入蒸馏器中进行减压蒸馏；/n步骤4S04：将减压蒸馏后的混合溶液放入过滤器中，将混合溶液中的杂质过滤后进行除盐操作；/n步骤5S05：将除盐后的混合溶液进行脱水成为结晶；/n步骤6S06：对结晶进行抽滤后对结晶进行洗涤操作；/n步骤7S07：对洗涤过后的结晶进行干燥。/n

【技术特征摘要】
1.一种二羟丙茶碱的合成方法，包括以下步骤：
步骤1S01：备料，茶碱，1-氯丙醇，氢氧化钾，氢氧化钠，甲醇，二甲基甲酰胺，酒精，碳酸氢钠；
步骤2S02：取茶碱，1-氯丙醇，氢氧化钾，氢氧化钠，甲醇，二甲基甲酰胺，酒精，碳酸氢钠放入缩合反应釜中进行缩合反应；
步骤3S03：将缩合反应后的混合溶液放入蒸馏器中进行减压蒸馏；
步骤4S04：将减压蒸馏后的混合溶液放入过滤器中，将混合溶液中的杂质过滤后进行除盐操作；
步骤5S05：将除盐后的混合溶液进行脱水成为结晶；
步骤6S06：对结晶进行抽滤后对结晶进行洗涤操作；
步骤7S07：对洗涤过后的结晶进行干燥。


2.根据权利要求1所述的一种二羟丙茶碱的合成方法，其特征在于：所述步骤S01中茶碱以及1-氯丙醇为主要原料，氢氧化钾、氢氧化钠以及碳酸氢钠为催化剂，甲醇以及酒精为溶液，甲基甲酰胺为溶剂，其中氢氧化钾以及氢氧化钠的浓度为30％，酒精浓度为98％。


3.根据权利要求1所述的一种二羟丙茶碱的合成方法，其特征在于：所述步骤S02缩合反应后...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙金飞，丁力，
申请(专利权)人：江苏顺丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32