一种表面钝化改性氘化镁的方法技术

本发明专利技术涉及一种表面钝化改性氘化镁的方法，属于金属化合物成型与核技术交叉领域。目的是为了解决氘化镁表面活性较高，容易受空气腐蚀等问题。所得氘化镁表面能够很好地覆盖一层薄薄的炭黑改性的乙基纤维素薄膜，显著降低了氘化镁的表面活性，热稳定性能优异，防老化性能好；制备方法简洁，无复杂装置，操作方便；制备过程无三废排放，制备过程对环境友好，并具有普适性，适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种表面钝化改性氘化镁的方法
本专利技术涉及一种表面钝化改性氘化镁的方法，属于金属化合物成型与核技术交叉领域。
技术介绍
能源与环境始终是人类生存和发展的重要基础，支撑着整个人类社会的正常运行与发展。随着人类社会与经济的飞速发展，对能源的需求与消耗也越来越大，然而化石燃料的不可再生性将会遏制人类社会繁荣进步的咽喉。而且化石能源存在着使用效率低、污染严重等一系列问题，引发的环境问题也日益严重，严重威胁人类的身体健康和生存环境。更由于人类对诸如煤、石油、天然气等传统化石能源的过度开发和利用，导致全球面临着巨大的能源危机，也间接导致了当下动荡不安的国际局势。为了实现人类社会的可持续发展，研究开发各种新型绿色可再生能源已经成为大家的共识，各国政府都致力于开发能够替代化石能源的新能源。氘(deuterium)是氢(H)的同位素，元素符号为D或2H。氘用于热核反应，可作为优异的能源材料，被称为“未来天然燃料”。镁作为一种轻质金属，储量丰富，且有着优异的储氢性能，氘化镁更是在清洁燃料电池的发展中占有重要的地位。氘与镁通过离子键的形成与断裂完成吸放氘过程。虽然目前的科学技术能够实现氘的高密度存储，然而由于氘化镁的表面活性较高，容易在空气中受到氧气(O2)、水分(H2O)、氮气(N2)、二氧化碳(CO2)等的腐蚀，影响氘化镁的储氘能力以及吸放氘特性，严重时可能造成严重的安全事故，严重影响氘化镁的生产与应用。刘兵银、刘娟娟设计制备了一种基于氢化镁的缓释放氢制剂，将呈微纳米粒子的固体状酸与氢化镁微纳米粉搅拌混合，使得固体状酸附着在氢化镁微纳米粉的表层，实现了氢化镁在室温水中浸泡时能够进行缓释放氢，使得溶液中氢浓度能够长时间处于饱和状态(CN110155942A)；刘吉平、刘晓波提出了一种高温直接法制备氘化镁的方法，让金属镁在高温下与氘气直接反应生成氘化镁，解决了氘化镁工业化规模制备技术和制备纯度问题，无复杂生产装置(CN104176750A)，但没有对氘化镁的表面性质进行处理，不能对后续的存放以及使用进行保证。这些文献报道对氘化镁的制备与应用具有一定的指导作用，但对氘化镁的高表面活性的钝化处理研究甚少，而未进行表面钝化处理的氘化镁极易受到空气的腐蚀，导致吸收与释放氘气时稳定性差，在能源材料与含能材料中应用时会显著降低产品的安全性能，有造成重大安全事故的隐患，严重制约着氘化镁在未来的发展与应用。因此，提供一种表面钝化改性氘化镁的方法，对于氘化镁的应用研究与发展具有重大的社会意义、现实意义和经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决氘化镁表面活性较高，容易受空气腐蚀而提供的一种表面钝化改性氘化镁的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种表面钝化改性氘化镁的方法，包括如下步骤：步骤一、将乙基纤维素粉末加入到四氢呋喃中，超声状态下机械搅拌30～50分钟，超声功率为160～180w，搅拌速率为100～120r/min，得到乙基纤维素溶液；步骤二、对氘化镁进行预处理，然后放置在密封袋内，将密封袋抽真空，备用；所述氘化镁与乙基纤维素粉末的质量比为(10～20)：1；步骤三、将硅烷偶联剂KH-550、N,N二甲基甲酰胺加入到压力搅拌釜中，搅拌速率为60～80r/min，温度为30～40℃，时长为1～2小时；然后加入炭黑，继续进行搅拌，搅拌速率为80～100r/min，温度为40～60℃，时长为3～5小时，得到改性炭黑溶液；所述乙基纤维素粉末、硅烷偶联剂KH-550、N,N二甲基甲酰胺与炭黑的质量比为1:(0.3～0.5):(30～50):(0.05～0.07)；步骤四、向压力搅拌釜中持续通入氩气，并在氩气氛围中，将步骤二所得氘化镁粉末加入到改性炭黑溶液中，然后加入步骤一所得乙基纤维素溶液，并迅速将压力搅拌釜密封并抽真空，真空度为1～3Pa，搅拌速率为160～180r/min，温度为40～60℃，时长为5～8小时；然后冷却至室温，得到产物B；步骤五、将步骤四所得产物B进行过滤，并用四氢呋喃洗涤3～5次；然后放入170～200℃真空干燥箱中干燥2～3小时，取出；继而过300目筛，留下筛余物，然后过325目筛，剔除筛余物，即得到粒度均匀的表面钝化改性氘化镁粉末；所述乙基纤维素粉末的乙基取代度为2.2，在真空干燥箱中进行干燥预处理，处理温度为40～46℃，处理时长36～48小时；所述氘化镁粒径为50μm，纯度99.99wt％，按照氘化镁与四氢呋喃的质量比为1:5，在真空手套箱中，将氘化镁粉末放入四氢呋喃溶液中浸泡1～3小时，过滤，继而在真空干燥箱中进行干燥预处理，处理温度为80～100℃，处理时长3～5小时；所述炭黑粒径≤25nm，比表面积≥120m2/g，置于马弗炉中进行加热预处理，处理温度为300～400℃，时长为1～2h；有益效果1、本专利技术提供的一种表面钝化改性氘化镁的方法，所得氘化镁表面能够很好地覆盖一层薄薄的炭黑改性的乙基纤维素薄膜，显著降低了氘化镁的表面活性，热稳定性能优异，防老化性能好；2、本专利技术提供的一种表面钝化改性氘化镁的方法，制备方法简洁，无复杂装置，操作方便；3、本专利技术提供的一种表面钝化改性氘化镁的方法，制备过程无三废排放，制备过程对环境友好，并具有普适性，适合大规模生产，具有良好的工业前景和巨大的社会意义，并具有显著的经济效益。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种表面钝化改性氘化镁的方法，包括如下步骤：将2.5g乙基纤维素粉末放入42℃真空干燥箱中，48小时后取出，并将其加入到12.5g四氢呋喃中，超声状态下机械搅拌35分钟，超声功率为160w，搅拌速率为110r/min，得到乙基纤维素溶液；在真空手套箱中，将50g氘化镁粉末放入到250g四氢呋喃溶液中浸泡1.3小时，过滤，继而在85℃真空干燥箱中4.5小时，自然冷却至室温后，迅速取出放置在真空手套箱的密封袋内，并将密封袋抽真空，备用；将0.15g炭黑置于320℃马弗炉中1.8小时，自然冷却至室温后取出，得到0.14g预处理过的炭黑；将0.8g硅烷偶联剂KH-550、120gN,N二甲基甲酰胺加入到压力搅拌釜中，搅拌速率为100r/min，温度为32℃，时长为1.4小时；然后加入0.14g预处理过的炭黑，继续进行搅拌，搅拌速率为200r/min，温度为45℃，时长为4.6小时，得到改性炭黑溶液；向压力搅拌釜中持续通入氩气，并在氩气氛围中，将上述密封袋中的氘化镁粉末加入到改性炭黑溶液中，然后加入上述所得乙基纤维素溶液，继而迅速将压力搅拌釜密封并抽真空，真空度为3Pa，搅拌速率为160r/min，温度为45℃，时长为6小时；然后冷却至室温，得到产物B；将上述所得产物B进行过滤，并用四氢呋喃洗涤3次；然后放入180℃真空干燥箱中干燥2.2小时，取出；继而过300目筛，留下筛余物，然后过325目筛，剔除筛余物，即得到51.98g粒度均匀的表面钝化改性氘化镁粉末；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表面钝化改性氘化镁的方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤一、将乙基纤维素粉末加入到四氢呋喃中，超声状态下机械搅拌30～50分钟，超声功率为160～180w，搅拌速率为100～120r/min，得到乙基纤维素溶液；/n步骤二、对氘化镁进行预处理，然后放置在密封袋内，将密封袋抽真空，备用；所述氘化镁与乙基纤维素粉末的质量比为(10～20)：1；/n步骤三、将硅烷偶联剂KH-550、N,N二甲基甲酰胺加入到压力搅拌釜中，搅拌速率为60～80r/min，温度为30～40℃，时长为1～2小时；然后加入炭黑，继续进行搅拌，搅拌速率为80～100r/min，温度为40～60℃，时长为3～5小时，得到改性炭黑溶液；所述乙基纤维素粉末、硅烷偶联剂KH-550、N,N二甲基甲酰胺与炭黑的质量比为1:(0.3～0.5):(30～50):(0.05～0.07)；/n步骤四、向压力搅拌釜中持续通入氩气，并在氩气氛围中，将步骤二所得氘化镁粉末加入到改性炭黑溶液中，然后加入步骤一所得乙基纤维素溶液，并迅速将压力搅拌釜密封并抽真空，真空度为1～3Pa，搅拌速率为160～180r/min，温度为40～60℃，时长为5～8小时；然后冷却至室温，得到产物B；/n步骤五、将步骤四所得产物B进行过滤，并用四氢呋喃洗涤3～5次；然后放入170～200℃真空干燥箱中干燥2～3小时，取出；继而过300目筛，留下筛余物，然后过325目筛，剔除筛余物，即得到粒度均匀的表面钝化改性氘化镁粉末。/n...

【技术特征摘要】
1.一种表面钝化改性氘化镁的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将乙基纤维素粉末加入到四氢呋喃中，超声状态下机械搅拌30～50分钟，超声功率为160～180w，搅拌速率为100～120r/min，得到乙基纤维素溶液；
步骤二、对氘化镁进行预处理，然后放置在密封袋内，将密封袋抽真空，备用；所述氘化镁与乙基纤维素粉末的质量比为(10～20)：1；
步骤三、将硅烷偶联剂KH-550、N,N二甲基甲酰胺加入到压力搅拌釜中，搅拌速率为60～80r/min，温度为30～40℃，时长为1～2小时；然后加入炭黑，继续进行搅拌，搅拌速率为80～100r/min，温度为40～60℃，时长为3～5小时，得到改性炭黑溶液；所述乙基纤维素粉末、硅烷偶联剂KH-550、N,N二甲基甲酰胺与炭黑的质量比为1:(0.3～0.5):(30～50):(0.05～0.07)；
步骤四、向压力搅拌釜中持续通入氩气，并在氩气氛围中，将步骤二所得氘化镁粉末加入到改性炭黑溶液中，然后加入步骤一所得乙基纤维素溶液，并迅速将压力搅拌釜密封并抽真空，真空度为1～3Pa，搅拌速率为160...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘吉平，李年华，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11