一种气质联用检测胶黏剂中1,3-双（1-异氰酸根-1-甲基乙基）苯的方法技术

本发明专利技术涉及一种GC‑MS法测定胶黏剂产品中1,3‑双(1‑异氰酸根‑1‑甲基乙基)苯的分析测试方法，通过仪器分析参数的优化设定，1,3‑双(1‑异氰酸根‑1‑甲基乙基)苯可以在6.0min时间内得到对称的色谱分离峰。本发明专利技术的分析测试方法检测限低，精密度好，样品加标回收率高，满足胶黏剂类产品中1,3‑双(1‑异氰酸根‑1‑甲基乙基)苯的测试要求；在0.01～0.20mg/L的浓度范围内相关系数达到0.9992；检出限和定量限值都较低，分别仅为0.003mg/L和0.011mg/L；RSD％＜4.8％；样品平均加标回收率为102.7％～106.7％。

【技术实现步骤摘要】
一种气质联用检测胶黏剂中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法
本专利技术涉及一种气质联用检测胶黏剂中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法，属于质量检测

技术介绍
1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯(TMXDI)，分子式为C14H16N2O2，常温下是一种无色液体，作为一种新型化工原料，能够提高涂料、胶黏剂、油墨等产品的性能，如增强产品强度、粘附力和柔韧性，且具有耐变黄性、耐酸性和耐久性等优点。但也会给人们的健康带来危害：研究已证实，其对眼睛和呼吸道有强烈刺激作用，吸入高浓度的蒸气会引起支气管炎、支气管肺炎和肺水肿，长期接触可引起慢性支气管炎、哮喘等。基于安全考虑，国际航空航天环境组织将其列为禁用物质，然而目前对于其研究集中在合成及应用领域，关于其在产品中残留的检测罕有报道。现有技术中《TMXDI在水性聚氨酯中的应用》介绍的是四甲基苯二甲基二异氰酸酯(TMXDI)的性能及利用其特殊化学结构和性质制备水性聚氨酯胶黏剂、涂料、油墨的方法；《TMXDI的合成研究进展》则阐述了其主要合成方法有异氰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气质联用检测胶黏剂中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n(1)样品前处理/n将胶黏剂样品加入乙酸乙酯中，超声萃取，冷却至室温，萃取液用滤膜过滤，得样品溶液；/n(2)气质联用检测/n将样品溶液采用气质联用仪进行检测；/n色谱条件如下：/n色谱柱：Agilent DB-5HT；进样口温度：290℃；载气：氦气；进样方式：不分流；升温程序：初始温度60～90℃，保持0.5～2min，以15～25℃/min的速率升温至180～220℃，保持2～5min；/n质谱条件如下：/n电子轰击离子源；质谱接口温度：270～290℃；扫描范围m/z：5...

【技术特征摘要】
1.一种气质联用检测胶黏剂中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)样品前处理
将胶黏剂样品加入乙酸乙酯中，超声萃取，冷却至室温，萃取液用滤膜过滤，得样品溶液；
(2)气质联用检测
将样品溶液采用气质联用仪进行检测；
色谱条件如下：
色谱柱：AgilentDB-5HT；进样口温度：290℃；载气：氦气；进样方式：不分流；升温程序：初始温度60～90℃，保持0.5～2min，以15～25℃/min的速率升温至180～220℃，保持2～5min；
质谱条件如下：
电子轰击离子源；质谱接口温度：270～290℃；扫描范围m/z：50～500；SIM离子(1min～结束)：244m/z，230m/z，229m/z，186m/z，84m/z；离子源温度：200～240℃。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，胶黏剂样品与乙酸乙酯的质量体积比为1g：(5～15)mL。


3.如权利要求1所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兰兰，钟琳，李支薇，杨文宇，严洪连，林炼锋，
申请(专利权)人：广州广电计量检测无锡有限公司，广州广电计量检测股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32