一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法技术

本发明专利技术提供一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，包括如下步骤：高温合金原料的预处理；高温合金原料中元素活度系数及活度的测定；补料工艺及电子束精炼实验。本发明专利技术制备的高温合金不仅纯净度得以大幅度提高、凝固偏析得到显著改善，并且可以实现Cr、Al、Ti等易挥发性元素的精确控制，从而使得合金具有优异的综合力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法
本专利技术涉及一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法。
技术介绍
高温合金中的杂质元素及夹杂物会对合金的性能产生重要影响。随着冶金技术的发展，当前高温合金的冶金质量已得到显著改善，合金中的杂质元素、气体含量以及夹杂物等冶金缺陷能得到有效控制。尽管如此，在超高纯材料的制备领域，我国与国外尚存在较大差距。电子束精炼是一种实现高温合金超纯净制备的新工艺。该工艺利用高能量密度的电子束轰击材料的表面使材料熔化、通过将熔体在高温高真空环境下充分进行精炼反应而达到提纯目的。相对于传统的真空感应熔炼或者真空自耗熔炼，电子束精炼时较高的熔池表面过热度及真空度对精炼反应十分有利。在高温以及高真空的作用下，其气体的析出、杂质元素的挥发、非金属夹杂的上浮、分解和排除以及碳的脱氧反应等，比其他熔炼方法具有更优越的热力学条件。电子束精炼后高温合金中非金属夹杂物的含量显著降低，尤其是粒径大于10μm的夹杂物的完全去除，使得高温合金的力学性能得到显著提高。此外，在精炼后期控制收弧及凝固方式，有效地改善了合金的偏析及凝固组织，所制备的高温合金组织致密，疏松及偏析程度显著降低。另外，电子束精炼过程中使用水冷铜坩埚能有效避免坩埚与熔体合金发生反应，进一步提高了合金的纯净度。因此，经过电子束精炼后合金的物理性能、力学性能以及加工性能均能得到明显的改善。尽管电子束精炼在杂质元素和非金属夹杂物的去除方面有其独到的优势，但电子束精炼高温合金过程中，由于熔池温度高、真空度大，各合金元素均会产生一定程度的挥发损失，各组元的饱和蒸气压不同，各元素的挥发损失量也有所差异。高温合金中的Cr、Al等元素具有较高的饱和蒸气压，在相同的条件下其挥发损失量远远大于其它元素。高温合金中的Cr元素可以有效提高合金的抗氧化性能，而Al则是强化相形成元素，对强化高温合金、提高合金的高温力学性能有重要作用。因此，如何控制电子束精炼过程中各元素的挥发损失，实现合金成分的精确控制具有重要意义。
技术实现思路
根据上述提出的如何控制电子束精炼过程中各元素的挥发损失，实现合金成分的精确控制的技术问题，而提供一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法。本专利技术主要通过计算元素的挥发规律以及进行合理的补料工艺，可以将合金成分精确控制在标准范围内。本专利技术采用的技术手段如下：一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，包括如下步骤：S1、高温合金原料的预处理：检测高温合金原料的成分，将高温合金原料进行切割，之后进行打磨、清洗、烘干、称重，备用；S2、高温合金原料中元素活度系数及活度的测定：对电子束熔炼炉以及水冷铜坩埚进行清理；利用电子束熔炼炉对预处理后的高温合金原料进行电子束精炼，得到高温合金铸锭，进行称重；根据电子束精炼前后高温合金的质量及成分，计算各元素的挥发速率，得到各组元的蒸气压，之后计算各元素标准态的饱和蒸气压，得到高温合金中各组元的活度及活度系数；S3、补料工艺及电子束精炼实验：根据高温合金中元素的活度及活度系数、纯元素的饱和蒸气压，计算各元素的挥发速率；根据原料熔化后熔池的面积、电子束精炼时间计算各元素的挥发损失量，得到电子束精炼后高温合金铸锭的成分，将高温合金中元素含量与其标准成分对比，获得偏离标准成分的合金元素信息，进行补料；调整各元素补料质量，直至电子束精炼后每种元素均在标准范围内；开展电子束精炼实验，对电子束熔炼炉以及水冷铜坩埚进行清理；将需要补充添加的元素放置在水冷铜坩埚的底部，将高温合金原料放置在需要补充添加元素的上方，利用电子束熔炼炉对高温合金原料及补充添加的元素进行电子束精炼，得到补料后的高温合金铸锭。进一步地，所述步骤S1的具体步骤如下：S11、使用XRF荧光光谱仪检测高温合金原料的成分，之后，使用线切割将高温合金原料加工至尺寸合适的块状；S12、对切割后的高温合金原料进行表面处理，打磨掉表面氧化层以及线切割痕迹；S13、分别使用去离子水和酒精对打磨后的高温合金原料进行清洗，分别清洗三次，将清洗后的高温合金原料烘干，并对烘干后的高温合金原料进行称重，备用。进一步地，所述步骤S2的具体步骤如下：S21、对电子束熔炼炉的水冷铜坩埚进行清理：打磨、酒精擦拭、烘干，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；S22、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；S23、称取一定质量的预处理后的高温合金原料，之后，将其放置在水冷铜坩埚中，确定原料准备就绪且炉体清洁后关闭炉门；S24、对电子束熔炼炉和电子枪枪体进行真空预抽，达到目标真空度；S25、达到目标真空度后，对电子枪灯丝进行预热；电子枪灯丝预热完毕后，将水冷铜坩埚中的高温合金原料进行熔化；S26、待高温合金原料完全熔化后，开始进行电子束精炼过程；电子束精炼过程结束后，得到高温合金铸锭，进行称重；S27、采用XRF荧光光谱仪检测电子束精炼后的高温合金铸锭的成分，根据电子束精炼前后高温合金的质量及成分，计算各元素的挥发速率；S28、根据元素的挥发速率，由真空精炼的元素挥发速率方程计算得到各组元的蒸气压；S29、选取高温合金各组元纯元素作为其活度计算的标准态，根据Clausius-Clapeyron方程及热力学手册中的相关参数，计算高温合金中各元素标准态的饱和蒸气压；S210、由蒸气压法测得高温合金中各组元的活度及活度系数。进一步地，所述步骤S3的具体步骤如下：S31、根据高温合金中元素的活度及活度系数、纯元素的饱和蒸气压，由真空精炼的元素挥发速率方程计算一定电子束精炼参数下各元素的挥发速率；S32、根据各元素的挥发速率、原料熔化后熔池的面积、电子束精炼时间计算精炼工艺下各元素的挥发损失量，并根据各元素的挥发损失量计算电子束精炼后合金铸锭的成分；S33、将计算得到的电子束精炼后合金铸锭的成分与合金的标准成分进行对比，获得偏离标准成分的合金元素信息；S34、当合金中某元素含量低于其标准成分时，拟针对该元素进行补料，当合金中某元素含量高于标准成分时，拟通过补加合金中基体元素以达到精炼后该元素含量降低的效果；S35、根据各元素的挥发速率、原料中各元素的质量、精炼过程中各元素的挥发损失量以及补充添加的元素的质量，计算电子束精炼后合金铸锭的成分，并根据计算结果调整各元素补料质量，直至电子束精炼后每种元素均在标准范围内；S36、开展电子束精炼实验，对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理：打磨、酒精擦拭、烘干，以保证精炼水冷铜坩埚清洁无污染；S37、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；S38、将需要补充添加的元素放置于水冷铜坩埚的底部，将高温合金原料放置在需要补充添加元素的上方，确定原料准备就绪且炉体清洁后关闭炉门；S39、对电子束熔炼炉和电子枪枪体进行真空预抽，达到目标真空度；达到目标真空度后，对电子枪灯丝进行预热；电子枪灯丝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、高温合金原料的预处理：/n检测高温合金原料的成分，将高温合金原料进行切割，之后进行打磨、清洗、烘干、称重，备用；/nS2、高温合金原料中元素活度系数及活度的测定：/n对电子束熔炼炉以及水冷铜坩埚进行清理；利用电子束熔炼炉对预处理后的高温合金原料进行电子束精炼，得到高温合金铸锭，进行称重；根据电子束精炼前后高温合金的质量及成分，计算各元素的挥发速率，得到各组元的蒸气压，之后计算各元素标准态的饱和蒸气压，得到高温合金中各组元的活度及活度系数；/nS3、补料工艺及电子束精炼实验：/n根据高温合金中元素的活度及活度系数、纯元素的饱和蒸气压，计算各元素的挥发速率；根据原料熔化后熔池的面积、电子束精炼时间计算各元素的挥发损失量，得到电子束精炼后高温合金铸锭的成分，将高温合金中元素含量与其标准成分对比，获得偏离标准成分的合金元素信息，进行补料；调整各元素补料质量，直至电子束精炼后每种元素均在标准范围内；开展电子束精炼实验，对电子束熔炼炉以及水冷铜坩埚进行清理；将需要补充添加的元素放置在水冷铜坩埚的底部，将高温合金原料放置在需要补充添加元素的上方，利用电子束熔炼炉对高温合金原料及补充添加的元素进行电子束精炼，得到补料后的高温合金铸锭。/n...

【技术特征摘要】
1.一种电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、高温合金原料的预处理：
检测高温合金原料的成分，将高温合金原料进行切割，之后进行打磨、清洗、烘干、称重，备用；
S2、高温合金原料中元素活度系数及活度的测定：
对电子束熔炼炉以及水冷铜坩埚进行清理；利用电子束熔炼炉对预处理后的高温合金原料进行电子束精炼，得到高温合金铸锭，进行称重；根据电子束精炼前后高温合金的质量及成分，计算各元素的挥发速率，得到各组元的蒸气压，之后计算各元素标准态的饱和蒸气压，得到高温合金中各组元的活度及活度系数；
S3、补料工艺及电子束精炼实验：
根据高温合金中元素的活度及活度系数、纯元素的饱和蒸气压，计算各元素的挥发速率；根据原料熔化后熔池的面积、电子束精炼时间计算各元素的挥发损失量，得到电子束精炼后高温合金铸锭的成分，将高温合金中元素含量与其标准成分对比，获得偏离标准成分的合金元素信息，进行补料；调整各元素补料质量，直至电子束精炼后每种元素均在标准范围内；开展电子束精炼实验，对电子束熔炼炉以及水冷铜坩埚进行清理；将需要补充添加的元素放置在水冷铜坩埚的底部，将高温合金原料放置在需要补充添加元素的上方，利用电子束熔炼炉对高温合金原料及补充添加的元素进行电子束精炼，得到补料后的高温合金铸锭。


2.根据权利要求1所述的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，所述步骤S1的具体步骤如下：
S11、使用XRF荧光光谱仪检测高温合金原料的成分，之后，使用线切割将高温合金原料加工至尺寸合适的块状；
S12、对切割后的高温合金原料进行表面处理，打磨掉表面氧化层以及线切割痕迹；
S13、分别使用去离子水和酒精对打磨后的高温合金原料进行清洗，分别清洗三次，将清洗后的高温合金原料烘干，并对烘干后的高温合金原料进行称重，备用。


3.根据权利要求1或2所述的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，所述步骤S2的具体步骤如下：
S21、对电子束熔炼炉的水冷铜坩埚进行清理：打磨、酒精擦拭、烘干，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；
S22、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；
S23、称取一定质量的预处理后的高温合金原料，之后，将其放置在水冷铜坩埚中，确定原料准备就绪且炉体清洁后关闭炉门；
S24、对电子束熔炼炉和电子枪枪体进行真空预抽，达到目标真空度；
S25、达到目标真空度后，对电子枪灯丝进行预热；电子枪灯丝预热完毕后，将水冷铜坩埚中的高温合金原料进行熔化；
S26、待高温合金原料完全熔化后，开始进行电子束精炼过程；电子束精炼过程结束后，得到高温合金铸锭，进行称重；
S27、采用XRF荧光光谱仪检测电子束精炼后的高温合金铸锭的成分，根据电子束精炼前后高温合金的质量及成分，计算各元素的挥发速率；
S28、根据元素的挥发速率，由真空精炼的元素挥发速率方程计算得到各组元的蒸气压；
S29、选取高温合金各组元纯元素作为其活度计算的标准态，根据Clausius-Clapeyron方程及热力学手册中的相关参数，计算高温合金中各元素标准态的饱和蒸气压；
S210、由蒸气压法测得高温合金中各组元的活度及活度系数。


4.根据权利要求3所述的电子束精炼高温合金过程中成分控制的方法，其特征在于，所述步骤S3的具体步骤如下：
S31、根据高温合金中元素的活度及活度系数、纯元素的饱和蒸气压，由真空精炼的元素挥发速率方程计算一定电子束精炼参数下各元素的挥发速率；
S32、根据各元素的挥发速率、原料熔化后熔池的面积、电子束精炼时间计算精炼工艺下各元素的挥发损失量，并根据各元素的挥发损失量...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭毅，游小刚，赵龙海，庄辛鹏，张慧星，李鹏廷，王轶农，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21