一种有机硅改性的高稳定酸性硅溶胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机硅改性的高稳定酸性硅溶胶及其制备方法，通过小分子有机酸控制pH在2‑4之间，在二氧化硅粒子表面形成的较致密水合层与硅烷偶联剂结合，使得二氧化硅表面被大量的有机基团包覆，减少了正硅酸乙酯水解产生的大量硅醇、二聚体和多聚体的进一步团聚，且添加的有机小分子稳定剂进一步改善了二氧化硅粒子在溶液中的分散性和稳定性。本发明专利技术的硅溶胶适用于金属表面处理领域，与有机硅改性丙烯酸乳液或有机硅聚氨酯乳液兼容性良好。

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅改性的高稳定酸性硅溶胶及其制备方法
本专利技术涉及硅溶胶的制备领域，具体涉及一种有机硅改性的高稳定酸性硅溶胶及其制备方法。
技术介绍
硅溶胶广泛应用于精密铸造业、耐火材料、纺织行业、催化剂载体制备、电子工业、涂料等领域，特别是表面处理用涂料使用的多为酸性硅溶胶。硅溶胶是纳米级的二氧化硅在水溶液中形成的胶体，而酸性硅溶胶处于亚稳状态，在放置过程中会因聚合形成大量的二聚体、多聚体导致凝胶，特别是高浓度的酸性硅溶胶胶束表面大量的羟基引起缩合反应导致凝胶速度显著加快，大幅降低了含有酸性硅溶胶涂料的长期稳定性。硅溶胶的稳定性取决于很多因素，包括二氧化硅胶束的粒径和浓度、pH值和温度等。由于奥氏熟化(Ostwaldripening)的缘故，较小的粒子由于表面能较大，所以会不断溶解并沉积到较大的粒子上去，从而降低体系总表面积。而较大的粒子则相对比较稳定。一般来说，浓度越大，二氧化硅粒子聚集的可能性也就越大，而硅溶胶的稳定性也就越差。所以粒径越小，硅溶胶可以达到的浓度越小。为了有效阻止较小的粒子变大，通过对硅溶胶进行改性处理，制备出适合表面处本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机硅改性的高稳定酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将适量的有机酸加入到去离子水和醇的混合溶液中，控制溶液的pH值在2-4之间，升温至60-80℃并保持恒定，搅拌均匀得到澄清溶液；/n(2)在步骤(1)所得澄清溶液中边搅拌边缓慢滴加正硅酸乙酯，控制滴加时间在10-30min，搅拌速度50-100rpm，滴加结束后继续搅拌反应，直至采用电导率仪监控电导率5min变化不超过100μs/cm，得到充分水解的前驱体溶液；/n(3)在步骤(2)所得前驱体溶液中边搅拌边滴加硅烷偶联剂醇溶液，控制滴加时间在20-30min，搅拌速度90-150rpm，滴加结束后继续保温搅拌反...

【技术特征摘要】
1.一种有机硅改性的高稳定酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将适量的有机酸加入到去离子水和醇的混合溶液中，控制溶液的pH值在2-4之间，升温至60-80℃并保持恒定，搅拌均匀得到澄清溶液；
(2)在步骤(1)所得澄清溶液中边搅拌边缓慢滴加正硅酸乙酯，控制滴加时间在10-30min，搅拌速度50-100rpm，滴加结束后继续搅拌反应，直至采用电导率仪监控电导率5min变化不超过100μs/cm，得到充分水解的前驱体溶液；
(3)在步骤(2)所得前驱体溶液中边搅拌边滴加硅烷偶联剂醇溶液，控制滴加时间在20-30min，搅拌速度90-150rpm，滴加结束后继续保温搅拌反应5-10min，得到硅溶胶中间体；
(4)采用冷却水快速降温，降温速率控制在2-8℃/min，待温度降低到30-40℃时，加入适量的有机小分子稳定剂并持续搅拌10-30min，即制得有机硅改性的高稳定酸性硅溶胶。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述醇为甲醇、乙醇和正丙醇中的至少一种。


4...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊明文，金效齐，沈雪梅，姜绯，张胜强，许聪，
申请(专利权)人：蚌埠学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34