一种的双环胍的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：a)配置原料：杂氮环丁烷5～7份、1,3‑丙二胺3～4份、二聚氨基氰10～12份。b)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。)制备合成，步骤1)：将5～7份杂氮环丁烷与3～4份1,3‑丙二胺放入反应釜进行混合后，该种双环胍的合成方法，通过设置杂氮环丁烷5～7份、1,3‑丙二胺3～4份、二聚氨基氰10～12份为原料进行1,5,7‑三氮杂二环[4.4.0]癸‑5‑烯进行合成，虽然存在原料价格较高的问题，但其除合成1,5,7‑三氮杂二环[4.4.0]癸‑5‑烯成品以外，还可以生产1‑氮杂丁烷丙胺作为高附加值的副产品，并且可以产出三聚氰胺作为副产品，提高合成收益，产出从而提升整体利润。

【技术实现步骤摘要】
一种的双环胍的合成方法
本专利技术涉及工业化学合成
，尤其是一种的双环胍的合成方法。
技术介绍
双环胍是1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯的俗称，化学药品，分子式是C7H13N3，外观与性状：白色至黄色晶体，是一种有机强碱，对多种有机反应及聚合反应呈现良好的催化作用，商业利用双环胍类作为催化剂(用于任何反应)的重要考虑因素是，双环胍类的购买相对便宜和/或容易生产，从而控制生产成本，取得商业利润，但就目前而言，迄今为止已经有多种工艺方法合成1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯。例如采用二硫化碳与双(3-氨基丙基)胺反应可直接合成1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯(美国专利2009/0281314)。然而该反应存在如下缺点：原料二硫化碳挥发性高，可燃范围宽，有一定毒性，属于管制药品；反应过程长达10天；生成的硫化氢有相当的毒性；并且生成的1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯纯度不高，难以分离。有研究人员采用更高的温度和不同的溶剂(美国专利2009/0286978)进行反应，但上述缺点仍然无法克服。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：/na)配置原料：杂氮环丁烷5～7份、1,3-丙二胺3～4份、二聚氨基氰10～12份。/nb)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。/na)制备合成；/n步骤1)：将5～7份杂氮环丁烷与3～4份1,3-丙二胺放入反应釜进行混合后，利用反应釜提升温度值160～200℃进行搅拌反应，并在反应完成后静置，最终得出3,3'-二氨基二丙基胺和1-氮杂丁烷丙胺；/n步骤2)：在步骤1)中混合物静置后，将与3,3'-二氨基二丙基胺进行分离，并且对3,3'-二氨基二丙基胺进行利用回流冷凝器提纯待用；/n步骤3)：将步骤2)中提存后的3,3'-二氨基二丙基胺进行...

【技术特征摘要】
1.一种的双环胍的合成方法，包括以下步骤：
a)配置原料：杂氮环丁烷5～7份、1,3-丙二胺3～4份、二聚氨基氰10～12份。
b)制备仪器：反应釜、回流冷凝器、搅拌器、蒸馏釜。
a)制备合成；
步骤1)：将5～7份杂氮环丁烷与3～4份1,3-丙二胺放入反应釜进行混合后，利用反应釜提升温度值160～200℃进行搅拌反应，并在反应完成后静置，最终得出3,3'-二氨基二丙基胺和1-氮杂丁烷丙胺；
步骤2)：在步骤1)中混合物静置后，将与3,3'-二氨基二丙基胺进行分离，并且对3,3'-二氨基二丙基胺进行利用回流冷凝器提纯待用；
步骤3)：将步骤2)中提存后的3,3'-二氨基二丙基胺进行真空干燥除水，得出透明至黄色液体；
步骤4)：10～12份将二聚氨基氰与呈现透明至黄色液体的3,3'-二氨基二丙基胺使用搅拌器进行混合，并使用惰性气体对反应进行保护，在200～250℃反应2～5h，得到1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺；
步骤5)：将1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯和三聚氰胺的混合物进行分离，并且对1,5,7-三氮杂...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔昭山，李子凯，宋艳民，
申请(专利权)人：天津全和诚科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：天津;12