一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法技术

本发明专利技术属于有机合成领域，特别涉及一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法。本发明专利技术是一种在连续流微通道反应器内以盐酸羟胺水溶液和乙酰乙酸甲/乙酯，氢氧化钠水溶液，盐酸为原料发生缩合、环合反应的新工艺。先将盐酸羟胺溶于水中，再将盐酸羟胺水溶液与乙酰乙酸甲/乙酯，氢氧化钠水溶液三者经计量泵打入连续流微通道反应器后，先经预冷，混合反应，再与经计量泵打入微通道反应器预热后的盐酸混合反应，最终得到产物恶霉灵，该方法与现有技术相比，本发明专利技术所采用的连续流微通道反应器制备技术，具有操作简便安全，工艺废水量小，环境污染小，产品品质高（99%），收率高（96%），反应时间短，能连续生产、安全等优点，为工业化生产提供良好条件。

【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法
本专利技术属于有机合成领域，特别涉及一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法。
技术介绍
恶霉灵(3-羟基-5-甲基异恶唑)是一种内吸性杀菌剂、土壤消毒剂，同时又是一种植物生长调节剂，由日本三共公司七十年代合成开发。其作用机理独特，高效、低毒、无公害，对人、畜、鱼、鸟类均有较好的安全性。在全国各地进行了多年的药效示范试验，平均防治率达98%以上，深受广大用户欢迎。合成恶霉灵比较成熟的路线主要有两条：一是以乙酰乙酸甲/乙酯与五氯化磷低温反应，该方法涉及剧毒品五氯化磷，对车间设备及环境要求高，生产安全性差。二是用乙酰乙酸甲/乙酯与羟胺在水相中直接闭环（水相法），该法工艺操作简单，但收率较低、废水量大。宋宝安在文献《土壤杀菌剂恶霉灵的合成》中报道，此工艺收率仅55%左右。而且工艺对反应体系的pH要求十分苛刻，容易导致收率不稳定。因此如何提供一种操作简便，较高收率的恶霉灵的合成方法成为亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用微通道反应器制备恶霉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，反应路线为

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，反应路线为，
CH3COCH2COOR为乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，其特征在于，采用微通道反应器进行反应。


2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，微通道反应器，其至少包括第一微通道和第二微通道两个反应部分；优选的，还包括预冷模块1和预冷模块2以及预热模块；其具体制备步骤包括：将盐酸羟胺水溶液、乙酰乙酸甲/乙酯分别通入预冷模块1与预冷模块2进行预冷，然后与氢氧化钠水溶液同时通入第一微通道中进行缩合反应，所得反应产物直接与通过预热模块预热的盐酸同时通入第二微通道中进行环合反应，反应产物流出微通道反应器，进行降温、分离、干燥后得到恶霉灵产品。


3.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，所述的盐酸羟胺水溶液和乙酰乙酸甲/乙酯的预冷温度为-10～0℃。


4.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，所述的盐酸羟胺与乙酰乙酸甲/乙酯摩尔比为1:1~1.1。


5.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器制备恶霉灵的方法，其特征在于，盐酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：王中洋，周芙蓉，高欢，吴玉泽，李冰洁，成道泉，王旺旺，成晓彤，
申请(专利权)人：京博农化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37