一种乙氧氟草醚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种乙氧氟草醚的合成方法，乙氧氟草醚以3,4‑二氯三氟甲苯和2,4‑二氟硝基苯为起始原料，先通过醚化反应得到硝基化合物，再与氢氧化钾乙醇溶液发生醇解反应合成。本发明专利技术以3,4‑二氯三氟甲苯和2,4‑二氟硝基苯为起始原料，经醚化、醇解反应合成，无异构体产生，无需重结晶，合成后产品含量大于97％，收率大于93％。

【技术实现步骤摘要】
一种乙氧氟草醚的合成方法
本专利技术涉及除草剂
，具体涉及一种乙氧氟草醚的合成方法。
技术介绍
乙氧氟草醚的一种触杀性除草剂，由美国罗门哈斯公司开发的二苯醚类除草剂，主要通过胚芽鞘中胚轴进入植物体内，在有光的情况下发挥杀草作用，能有效防除一年生阔叶杂草、莎草等，在水田除草活性比旱田高。乙氧氟草醚在除草方面具有使用范围广、杂草谱广、用药量少、持效期长、使用成本低的特点，是当前农业生产非常重要的除草剂。乙氧氟草醚的合成方法主要有两种：一种是以3，4-二氯甲苯和间苯二酚为原料经氯化、氟代、醚化、硝化、醇解等反应制得，但该方法得到的粗品中异构体含量约为12％，重结晶后得到含量大于97％的产品，总收率仅为67-70％；另一种是以3，4-二氯三氟甲苯和间苯二酚盐为原料，经1：4配比，于140～160℃反应，然后用醋酐酰化，再经混酸于20～30℃硝化，无机酸存在下皂化，最后与等摩尔溴乙烷作用制得，但该方法存在异构体不易除去，总收率低，难工业化生产的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种乙氧氟草醚的合成方法，以解决本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙氧氟草醚的合成方法，其特征在于，所述乙氧氟草醚以3,4-二氯三氟甲苯和2,4-二氟硝基苯为起始原料，先通过醚化反应得到硝基化合物，再与氢氧化钾乙醇溶液发生醇解反应合成。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙氧氟草醚的合成方法，其特征在于，所述乙氧氟草醚以3,4-二氯三氟甲苯和2,4-二氟硝基苯为起始原料，先通过醚化反应得到硝基化合物，再与氢氧化钾乙醇溶液发生醇解反应合成。


2.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，将DMSO加入到四口瓶中，加入氢氧化钾，搅拌至溶解，再加入3,4-二氯三氟甲苯，2,4-二氟硝基苯，升温至50-100℃，保温5小时，加入甲苯，回流分水，分水8小时后，减压回收甲苯、DMSO和未反应的3,4-二氯三氟甲苯，当温度升至150℃时，停止脱溶，降温至100℃，加入甲苯和水，搅拌30分钟后静置分层，甲苯层再水洗2次，至甲苯层呈中性，分净水后，得到硝基化合物的甲苯溶液；
步骤S20，将步骤S10得到的硝基化合物的甲苯溶液升温至40～50℃，滴加氢氧化钾乙醇溶液，控制在15分钟内滴完，控制温度在40～50℃之间保温3小时，取样分析，当醚化物含量≤0.5％后，冰水浴降温到0℃，缓慢滴加水，滴加完毕后，搅拌30分钟，静置分层，回收甲苯层甲苯，得到乙氧氟草醚。


3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵振东，徐瑶，郭俊，王进，雷鹏飞，潘光飞，张卫明，曾挺，
申请(专利权)人：浙江禾本科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33