一种木质素富氮碳/氧化锌纳米复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种木质素富氮碳/氧化锌纳米复合材料及其制备方法与应用。(1)将木质素溶于碱溶液中，水热预处理，冷却后调pH至3～5，获得酸溶木质素溶液；(2)将可溶性锌盐和可溶性碳酸盐混合溶液加入酸溶木质素溶液中水热反应，再加入羟甲基化三聚氰胺，继续水热反应，得掺氮木质素/氧化锌复合物；(3)将掺氮木质素/氧化锌复合物碳化处理，得木质素富氮碳/氧化锌纳米复合材料。本发明专利技术所得复合材料中，木质素碳中均匀地掺杂了氮元素，并且木质素富氮碳在氧化锌颗粒表面均匀包覆并形成结构连续的均匀碳层，解决了氧化锌作为锂离子负极材料体积膨胀严重和导电性差的问题，提高了锂离子电池的比容量、首次库伦效率和倍率性能。

【技术实现步骤摘要】
一种木质素富氮碳/氧化锌纳米复合材料及其制备方法与应用
本专利技术属于锂离子电池负极材料
，具体涉及一种木质素富氮碳/氧化锌纳米复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
石墨作为传统的锂离子电池(LIB)负极材料，其存在理论比容量低(372mAh·g-1)，层间距过窄带来的离子扩散系数低以及大倍率充放电时易形成锂枝晶造成安全隐患等问题。这迫使我们不得不开发一种高能量密度、高倍率性能以及高安全性的新型锂电负极材料。近年来，过渡金属氧化物作为锂电负极材料得到了广泛的研究。而氧化锌(ZnO)因其具有较高的理论储锂容量(978mAh·g-1)，适中的工作电位(嵌锂电位约0.5V，脱锂电位0-0.7V和1.4V)可以有效避免形成锂枝晶，以及成本低、资源广、毒性低等优点，有望成下一代新型LIB负极材料。然而，限制ZnO在锂电负极中应用的两个关键问题在于：⑴充放电过程中，体积变化较大(约228％)导致材料易团聚、粉化及容量的快速衰减；⑵ZnO本身的电子导电率低，倍率性能差。针对这两个问题，研究人员提出了许多改善ZnO储锂性能的方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种木质素富氮碳/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将木质素溶于pH为12以上的碱溶液中，在160～200℃下水热预处理6～12小时，待冷却至室温后用酸调pH至3～5，过滤分离沉淀，得到的滤液即为酸溶木质素溶液；/n(2)将可溶性锌盐和可溶性碳酸盐溶解在水中，然后加入到步骤(1)的酸溶木质素溶液中，在110～150℃下水热反应1～3小时，得低分子木质素/氧化锌复合物溶液；/n(3)用碱将甲醛水溶液的pH调至9～10，升温至70～80℃后，加入三聚氰胺，反应0.5～1小时，得羟甲基化三聚氰胺溶液；/n(4)往步骤(2)的低分子木质素/氧化锌复合物溶液中加入步骤...

【技术特征摘要】
1.一种木质素富氮碳/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木质素溶于pH为12以上的碱溶液中，在160～200℃下水热预处理6～12小时，待冷却至室温后用酸调pH至3～5，过滤分离沉淀，得到的滤液即为酸溶木质素溶液；
(2)将可溶性锌盐和可溶性碳酸盐溶解在水中，然后加入到步骤(1)的酸溶木质素溶液中，在110～150℃下水热反应1～3小时，得低分子木质素/氧化锌复合物溶液；
(3)用碱将甲醛水溶液的pH调至9～10，升温至70～80℃后，加入三聚氰胺，反应0.5～1小时，得羟甲基化三聚氰胺溶液；
(4)往步骤(2)的低分子木质素/氧化锌复合物溶液中加入步骤(3)的羟甲基化三聚氰胺溶液，用酸调pH至4～6，在110～130℃下水热反应1～3小时，待冷却至室温后，过滤，洗涤，干燥后得掺氮木质素/氧化锌复合物；
(5)将步骤(4)的掺氮木质素/氧化锌复合物进行碳化，洗涤，离心，干燥后获得木质素富氮碳/氧化锌纳米复合材料；
以重量计，各反应物用量如下：





2.根据权利要求1所述一种木质素富氮碳/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，以重量计，各反应物用量如下：








3.根据权利要求1所述一种木质素富氮碳/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水热处理的温度为170～180℃，时间为8～9小时；所述用酸调pH至4～5；
步骤(2)所述水热反应的温度为120℃，时间为1～2小时；
步骤(3)所述pH调至9～9.5；所述反应的温度为70～75℃，时间为40～45min；
步骤(4)所述pH为4.5～5；所述水热反应的温度为120℃，时间为1～2小时。


4.根据权利要求1所述一种木质素富氮碳/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述木质素在碱溶液中的质量浓度为5～10％；步骤(2)所述可溶性锌盐和可溶性碳酸盐在水中的总质量浓度为1～5％；步骤(3)所述甲醛水溶液的质量浓度为18～37％；
步骤(5)所述碳化程序为：以10℃/min升温至150～350℃，保持10～60min；再以5～15℃/min升温至500～700℃，保持0.5～5h，降温至室温。


5.根据权利要求4所述一种木质素富氮碳/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述木质素在碱溶液中的质量浓度为5～7....

【专利技术属性】
技术研发人员：易聪华，苏华坚，邱学青，杨东杰，林绪亮，钱勇，张文礼，
申请(专利权)人：华南理工大学，广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44