一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，是由以下组分制成：7.5～12.5gSnSO

【技术实现步骤摘要】
一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液及其制备方法
本专利技术属于环境友好型电镀锡的电镀液
，具体地说，涉及一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液及其制备方法。
技术介绍
锡金属被广泛的用在各种行业领域中。锡是一种可以直接接触人体和食品的金属。人们熟知的“马口铁”就是由锡金属组成，锡金属的熔点低。在公元前1900年，就有史料记载将锡铅合金用作焊接材料。现在锡、锡铅合金还在被大量的用在钎焊工业中。由于锡是一种软金属，并且具有很好的防腐性和电导性，锡金属还被大量用在电子工业中。电镀锡大部分使用酸性电镀液，包含氟硼酸镀液、硫酸镀液、苯酚磺酸镀液、卤化物镀液、甲磺酸镀液。在没有添加剂的镀液中镀锡一般会生成结枝状锡，不会形成光滑平整的锡层，并且在镀件上基本没有附着力。添加剂一般包括晶粒细化剂、表面活性剂和抗氧化剂。表面活性剂可以增加电镀液和镀件之间的润湿性，从而使锡均匀光滑地沉积在镀件上。晶粒细化剂可以减少结枝状锡的沉积，减小锡晶粒的大小。明胶、β-萘酚、β-萘酚聚氧乙烯醚类、辛基和壬基酚类、辛基和壬基酚类聚氧乙烯醚类、聚氧乙烯醚类、聚丙乙烯醚类及聚氧乙烯醚类和聚氧丙烯醚类的嵌段共聚物是一般的晶粒细化剂和光亮剂。使用β-萘酚、辛基酚聚氧乙烯醚类可以达到最好的效果。β-萘酚类具有强毒性。辛基和壬基酚聚氧乙烯醚会干扰雌激素与受体的结合，影响生物体的生殖和发育，具有促癌作用，已经被欧洲禁止使用。腰果酚是从天然植物腰果壳油中提取出来的，将腰果酚与聚醚在碱性条件下反应可以生成腰果酚聚氧乙烯醚，其结构与辛基和壬基酚聚氧乙烯醚类似，具有与辛基和壬基酚聚氧乙烯醚相当的表面活性能力，并且其无毒无害，具有优秀的生物降解性，在土壤中28天后可被降解83％。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，检测其优化电镀锡的能力。本专利技术的第二个目的是提供一种所述含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术的第一方面提供了一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，是由以下组分制成：7.5～12.5gSnSO4、20～62.5g锡电镀液、0.1～0.2g腰果酚聚氧乙烯醚、400～500mL蒸馏水；所述锡电镀液为H2SO4、甲基磺酸、苯酚磺酸中的一种；所述腰果酚聚氧乙烯醚的结构如下：n＝5～300(优选5～25)。所述含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液是由以下组分制成：7.5～12.5gSnSO4、20～62.5g锡电镀液、0.1～0.2g腰果酚聚氧乙烯醚、450mL蒸馏水。所述含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液是由以下组分制成：7.5gSnSO4，62.5gH2SO4，0.1g腰果酚聚氧乙烯醚n＝10，450mL蒸馏水；或，10gSnSO4，48g甲基磺酸，0.1g腰果酚聚氧乙烯醚n＝10，450mL蒸馏水；或，12.5gSnSO4，20g苯酚磺酸，0.1g腰果酚聚氧乙烯n＝10，450mL蒸馏水；或，7.5gSnSO4，22.5g甲基磺酸，0.2g腰果酚聚氧乙烯醚n＝5，450mL蒸馏水；或，7.5gSnSO4，22.5g甲基磺酸，0.15g腰果酚聚氧乙烯醚n＝18，450mL蒸馏水；或，7.5gSnSO4，22.5g甲基磺酸，0.15g腰果酚聚氧乙烯醚n＝25，450mL蒸馏水。本专利技术的第二方面提供了一种所述含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液的制备方法，包括以下步骤：按照配比将SnSO4、锡电镀液、腰果酚聚氧乙烯醚、蒸馏水在温度为20～30℃(优选为25℃)的条件下混合，标准大气压101.325kPa的条件下搅拌1～10min(优选为3min)，获得所述含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液。由于采用上述技术方案，本专利技术具有以下优点和有益效果：本专利技术提供的含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，在硫酸、甲基磺酸、苯酚磺酸三种锡电镀液中添加腰果酚聚氧乙烯醚化合物，对比没有添加腰果酚聚氧乙烯醚化合物和添加了腰果酚聚氧乙烯醚化合物电镀液的优化电镀锡效果。使用线性伏安测试、计时电位测试、远近阴极法和表面张力仪检测镀液的电化学反应过程、分散能力和表面张力。使用霍尔槽电镀实验、扫描电子显微镜、X射线衍射仪(XRD)观察镀层表观形貌和锡晶粒的形状、大小与XRD峰型，使用镀层结合力实验测试镀层的结合力。本专利技术提供的含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，通过线性伏安扫描测试、恒电流测试、霍尔槽实验、扫描电镜形貌检测、表面张力测试、远近阴极法和镀层结合力测试，证明了该镀液是一种优秀的镀锡晶粒细化剂和表面活性剂。本专利技术提供的含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，对比了腰果酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚细化晶粒效果，对比了不同聚醚数腰果酚聚氧乙烯醚的优化电镀锡效果的变化；腰果酚聚氧乙烯醚相比于聚氧乙烯醚具有更强的抑制结枝状锡沉积，细化晶粒的作用。它与壬基酚和辛基酚聚氧乙烯醚类具有相当的细化晶粒的效果，但不会对生物体和环境造成危害；本专利技术的镀液可以减少对环境造成的伤害和降低电镀废液处理成本。本专利技术提供的含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，所用腰果酚聚氧乙烯醚化合物可以用在硫酸、甲基磺酸、苯酚磺酸等多种酸性锡电镀液中，是一种性能优秀的镀锡晶粒细化剂和表面活性剂，可以降低镀液与镀件之间的表面张力，增加镀液的分散能力，抑制氢气的形成，降低锡沉积的电位，减小锡晶粒大小，抑制结枝状锡的形成，使镀件平整光亮，减少锡晶粒形状复杂程度，增加镀层的结合力。本专利技术的腰果酚聚氧乙烯醚化合物应用在酸性锡电镀液中，是一种优秀的晶粒细化剂和表面活性剂。可以降低镀液与镀件之间的表面张力，增加镀液的分散能力，抑制氢气的形成，降低锡沉积的电位，减小锡晶粒大小，抑制结枝状锡的形成，使镀件平整光亮，减少锡晶粒形状复杂程度，增加镀层的结合力。附图说明图1是实施例1和对比例1的线性伏安扫描测试结果示意图。图2是实施例2和对比例2的线性伏安扫描测试结果示意图。图3是实施例3和对比例3的线性伏安扫描测试结果示意图。图4是实施例4、2、5、6和对比例2、4、5的线性伏安扫描测试结果示意图。图5是实施例1和对比例1的恒电流测试结果示意图。图6实施例2和对比例2的恒电流测试结果示意图。图7实施例3和对比例3的恒电流测试结果示意图。图8实施例4、2、5、6和对比例2、4、5的恒电流测试结果示意图。图9是实施例1的霍尔槽测试的镀件表观形貌图。图10是对比例1的霍尔槽测试的镀件表观形貌图。图11是实施例2的霍尔槽测试的镀件表观形貌图。图12是对比例2的霍尔槽测试的镀件表观形貌图。图13是实施例3的霍尔槽测试的镀件表观形貌图。图14是对比例3的霍尔槽测试的镀件表观形貌图。图15是实施例2和对比例2的X射线衍射测试图。图16是实施例1镀层在3000x扫描电镜下的照片图。图17是实施例2镀层本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，其特征在于，是由以下组分制成：/n7.5～12.5g SnSO

【技术特征摘要】
1.一种含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，其特征在于，是由以下组分制成：
7.5～12.5gSnSO4、20～62.5g锡电镀液、0.1～0.2g腰果酚聚氧乙烯醚、400～500mL蒸馏水；
所述锡电镀液为H2SO4、甲基磺酸、苯酚磺酸中的一种；
所述腰果酚聚氧乙烯醚的结构如下：





2.根据权利要求1所述的含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，其特征在于，所述含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液是由以下组分制成：7.5～12.5gSnSO4、20～62.5g锡电镀液、0.1～0.2g腰果酚聚氧乙烯醚、450mL蒸馏水。


3.根据权利要求2所述的含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，其特征在于，所述含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液是由以下组分制成：7.5gSnSO4，62.5gH2SO4，0.1g腰果酚聚氧乙烯醚n＝10，450mL蒸馏水。


4.根据权利要求2所述的含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，其特征在于，所述含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液是由以下组分制成：10gSnSO4，48g甲基磺酸，0.1g腰果酚聚氧乙烯醚n＝10，450mL蒸馏水。


5.根据权利要求2所述的含有腰果酚聚氧乙烯醚的电镀液，其特征在于，所述含有腰果酚...

【专利技术属性】
技术研发人员：王利民，苏梦洋，王小敏，车飞，杨青颖，杜磊，韩建伟，
申请(专利权)人：华东理工大学，上海邦高化学有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31