一种1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯的连续化制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1‑甲基‑3‑羟基吡唑‑4‑羧酸乙酯的连续化制备方法，将甲基肼和乙氧基甲叉丙二酸二乙酯反应制得所述的1‑甲基‑3‑羟基吡唑‑4‑羧酸乙酯，所述反应在微通道连续流反应器中进行。本发明专利技术的连续化制备方法使用的原料简单易得，且反应过程不使用任何有机溶剂，经济环保；本发明专利技术的连续化制备方法反应收率高，选择性强，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯的连续化制备方法
本专利技术有机合成工艺
，具体涉及一种1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯的连续化制备方法。
技术介绍
1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯经水解脱羧可以制备1-甲基-3-羟基吡唑，后者是农药及医药行业的重要中间体。1-甲基-5-羟基吡唑-4-羧酸乙酯为1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯的同分异构体，在制备1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯时，1-甲基-5-羟基吡唑-4-羧酸乙酯往往同时存在。US4643757A公布了以乙氧基甲叉丙二酸二乙酯和甲基肼为原料、乙醇为溶剂制备1-甲基-5-羟基吡唑-4-羧酸乙酯，再经水解脱羧获得1-甲基-5-羟基吡唑的方法，使用该方法不能专一性地获得1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯。US5663365公布了以2-卤代丙烯酸酯与肼衍生物反应得到1-取代-3-吡唑啉酮，该方法需要使用大量有机溶剂，且后处理过程复杂，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种选择性高、产量大、易于工业化生产的1-甲基-3-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯的连续化制备方法，将甲基肼和乙氧基甲叉丙二酸二乙酯反应制得所述的1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯，其特征在于：所述反应在微通道连续流反应器中进行。/n

【技术特征摘要】
1.一种1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯的连续化制备方法，将甲基肼和乙氧基甲叉丙二酸二乙酯反应制得所述的1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯，其特征在于：所述反应在微通道连续流反应器中进行。


2.根据权利要求1所述的1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯的连续化制备方法，其特征在于：所述的微通道连续流反应器为美国康宁公司的高通量微通道连续流反应器。


3.根据权利要求1所述的1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯的连续化制备方法，其特征在于：所述反应的温度为-20～80℃。


4.根据权利要求3所述的1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯的连续化制备方法，其特征在于：所述反应的温度为-15～60℃。


5.根据权利要求1所述的1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯的连续化制备方法，其特征在于：所述的甲基肼和所述的乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的投料摩尔比为1:0.5～6。


6.根据权利要求5所述的1-甲基-3-羟基吡唑-4-羧酸乙酯的连续化制备方法，其特征在于：所述的甲基肼和所述的乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的投料摩尔比为1:1～4。

【专利技术属性】
技术研发人员：陈佳，周炜，姜宇华，徐曦，夏易能，
申请(专利权)人：江苏七洲绿色化工股份有限公司，江苏七洲绿色科技研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32