一种水质样品中总氮含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及氮含量测定技术领域，特别涉及一种水质样品中总氮含量的测定方法，其先量取一定量的水质样品进行高温氧化裂解，使得含氮化合物反应生成反应产物CO、HO、·NO及其它氧化物，反应产物经过脱水干燥后与臭氧气体接触，其中·NO与臭氧气体发生反应，·NO转化为激发态的NO，当激发态的NO跃迁到基态时会发射出光子，按特定波长测定发射光的强度，再结合量取的水质样品量即可测定出水质样品中的总氮含量；本发明专利技术的一种水质样品中总氮含量的测定方法可以直接测定水质样品中的总氮含量，不受水质样品的颜色、浊度影响，测定前不需要对水质样品进行消解、脱色、过滤，测定时间短，仅需要1分钟的时间即可完成测定，测定下限可达到0.5mg/L。

【技术实现步骤摘要】
一种水质样品中总氮含量的测定方法
本专利技术涉及氮含量测定
，特别涉及一种水质样品中总氮含量的测定方法。
技术介绍
总氮是指水体中所有含氮化合物的含氮总量，是反映水体所受污染程度和水体富营养化程度的重要指标之一。现有技术中，测定水中总氮常用的方法有流动注射法、碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法等。应用流动注射法，不能直接测定有色、混浊水质样品，测定结果受水质性质影响大；碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法对带颜色、有悬浮物的水质样品需要进行预处理后才能测定。
技术实现思路
鉴于上述内容，本专利技术提供一种水质样品中总氮含量的测定方法，解决水质样品总氮含量测定前需要先进行消解、脱色、过滤的问题。本专利技术采用的技术方案是：一种水质样品中总氮含量的测定方法，包括以下步骤：取样：量取一定量的水质样品；氧化裂解含氮化合物：将水质样品通入不低于950℃的高温环境中，使得水质样品中的含氮化合物被完全气化并发生氧化裂解，得到反应产物CO、HO、·NO及其它氧化物；干燥反应产物：对生成的反应产物进行干燥脱水；激发·NO：将干燥后的反应产物通入反应室中，反应室中通入臭氧气体，·NO与臭氧气体接触发生反应，转化为激发态的NO；计算总氮含量：测定激发态的NO的发射光的强度，根据发射光的强度和量取的样品量计算出水质样品的总氮含量。进一步地，氧化裂解含氮化合物的步骤中，以氩气作为载气把水质样品带进高温环境中。氩气是一种惰性气体，既不能燃烧，也不助燃，在常压下无毒，在常温下与其他物质均不起化学反应，氩气为常用的载气，以氩气作为载气技术成熟，且高温下氩气与反应产物CO、HO、·NO均不发生反应。进一步地，氧化裂解含氮化合物的步骤中，温度保持在1050℃。进一步地，氧化裂解含氮化合物的步骤在石英管加热炉中进行，石英管加热炉按一定流量通入氧气。进一步地，干燥反应产物的步骤通过膜式过滤实现脱水干燥。膜式过滤允许反应产物CO、HO、·NO通过，而不允许水蒸气通过，能够快速的将反应产物CO、HO、·NO干燥，又不会改变反应产物CO、HO、·NO的特性。进一步地，激发态的NO的发射光的强度由光电系统测定，光电系统包括分光片、光电倍增管和微电流处理放大器。光电系统自动测定激发态的NO的发射光的强度，测定值精度高、误差小。进一步地，总氮含量由数据处理系统自动计算，预先将量取的样品量输入数据处理系统，光电系统自动将测定的发射光的强度数据输送到数据处理系统，数据处理系统接收到发射光的强度数据和量取的样品量后，通过预设程序自动计算出水质样品的总氮含量。由于采用上述技术方案，本专利技术的有益效果为：本专利技术的一种水质样品中总氮含量的测定方法，先量取一定量的水质样品进行高温氧化裂解成气体，使得含氮化合物反应生成反应产物CO、HO、·NO及其它氧化物，反应产物经过脱水干燥后与臭氧气体接触，其中·NO与臭氧气体发生反应，·NO转化为激发态的NO，当激发态的NO跃迁到基态时会发射出光子，按特定波长测定发射光的强度，再结合量取的水质样品量即可测定出水质样品中的总氮含量。本专利技术的一种水质样品中总氮含量的测定方法可以直接测定水质样品中的总氮含量，不受水质样品的颜色、浊度影响，不需要使用任何化学试剂，测定前不需要对水质样品进行消解、脱色、过滤，测定时间短，仅需要1分钟的时间即可完成测定，测定下限可达到0.5mg/L，操作安全。【附图说明】图1是本专利技术的一种水质样品中总氮含量的测定方法的测定流程图；【具体实施方式】下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“放置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。请参照图1所示，一种水质样品中总氮含量的测定方法，包括以下步骤：取样：量取一定量的水质样品。氧化裂解含氮化合物：以氩气作为载气把水质样品带进温度不低于950℃的石英管加热炉内，石英管加热炉内优选温度为1050℃，同时往石英管加热炉内按一定流量通入氧气，使得水质样品中的含氮化合物被完全气化并发生氧化裂解，得到反应产物CO、HO、·NO及其它氧化物；反应式为R—N+O2→·NO+CO2+H2O+MO其中，R—N代表含氮化合物，MO代表其它氧化物。干燥反应产物：将生成的反应产物气体通入到干燥管中，通过膜式过滤实现对反应产物气体干燥脱水。激发·NO：将干燥后的反应产物气体通入反应室中，同时反应室中通入臭氧气体，·NO与臭氧气体接触发生反应，转化为激发态的NO。计算总氮含量：当激发态的NO跃迁到基态时发射出光子，采用光电系统测定激发态的NO的发射光的强度，光电系统包括分光片、光电倍增管和微电流处理放大器，光电系统测定激发态的NO的发射光的强度后输送给数据处理系统，数据处理系统接收到发射光的强度数据后，再结合量取的水质样品量，通过预设程序自动计算出水质样品的总氮含量。上述说明是针对本专利技术较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本专利技术的专利申请范围，凡本专利技术所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本专利技术所涵盖专利范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水质样品中总氮含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：/n取样：量取一定量的水质样品；/n氧化裂解含氮化合物：将水质样品通入不低于950℃的高温环境中，使得水质样品中的含氮化合物被完全气化并发生氧化裂解，得到反应产物CO、H O、·NO及其它氧化物；/n干燥反应产物：对生成的反应产物进行干燥脱水；/n激发·NO：将干燥后的反应产物通入反应室中，反应室中通入臭氧气体，·NO与臭氧气体接触发生反应，转化为激发态的NO；/n计算总氮含量：测定激发态的NO的发射光的强度，根据发射光的强度和量取的样品量计算出水质样品的总氮含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种水质样品中总氮含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
取样：量取一定量的水质样品；
氧化裂解含氮化合物：将水质样品通入不低于950℃的高温环境中，使得水质样品中的含氮化合物被完全气化并发生氧化裂解，得到反应产物CO、HO、·NO及其它氧化物；
干燥反应产物：对生成的反应产物进行干燥脱水；
激发·NO：将干燥后的反应产物通入反应室中，反应室中通入臭氧气体，·NO与臭氧气体接触发生反应，转化为激发态的NO；
计算总氮含量：测定激发态的NO的发射光的强度，根据发射光的强度和量取的样品量计算出水质样品的总氮含量。


2.根据权利要求1所述的一种水质样品中总氮含量的测定方法，其特征在于：氧化裂解含氮化合物的步骤中，以氩气作为载气把水质样品带进高温环境中。


3.根据权利要求2所述的一种水质样品中总氮含量的测定方法，其特征在于：氧化裂解含氮化合物的步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐六一，李海文，欧祥娟，李海焕，
申请(专利权)人：中国石化北海炼化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广西;45