一种磷酸酯化合物在制备硝基苯硼酸中的用途制造技术

一种磷酸酯化合物在制备硝基苯硼酸中的用途，其特征在于，保护气体氛围下，在反应容器中加入苯硼酸和有机溶剂，搅拌至均匀，将体系温度控制在0～25℃，然后加入催化剂磷酸酯化合物，继续搅拌1‑2min，然后向体系中慢慢滴加发烟硝酸，滴加完毕之后，保持上述温度继续反应0.5‑1h至反应结束，向体系中加入冰水，继续搅拌5～10min至体系均匀，减压浓缩，当体积减小至三分之一时，再次加入冰水，继续搅拌至体系均匀，然后静置，体系分层，将固体过滤、冰水洗涤、真空干燥，得到邻硝基苯硼酸。使用磷酸酯催化剂，使得硝基苯硼酸在制备过程中更容易控制，反应比较温和，后处理简单，收率和纯度均较高，且能保证较大批量生产，也具有较高的收率和纯度，更适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸酯化合物在制备硝基苯硼酸中的用途
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种硝基苯硼酸的制备方法，更具体涉及一种邻硝基苯硼酸的制备方法。
技术介绍
邻硝基苯硼酸是一种重要的化学中间体，是合成有机发光二极管的重要原料，也是合成许多药物化合物的重要中间体。现有技术中报道硝基苯硼酸的制备方法主要有以下几种：(1)中国专利CN103214489A公开了一种制备邻硝基苯硼酸的方法，在苯硼酸的醋酐溶液中滴加含少量尿素的发烟硝酸，低温反应，反应完毕之后，向体系中加入碎冰，减压浓缩，加水，然后再减压浓缩，再经萃取、干燥、过滤、浓缩、打浆、重结晶、过滤、干燥，得醋酐。该方法使用了过量的硝酸(硝酸的摩尔量为苯硼酸的3倍)，导致后处理步骤非常繁琐，且整体反应时间长，收率低，仅为42％，不利于工业化生产。(2)世界专利W02011132865A1公开了一种制备邻硝基苯硼酸的方法，将1-碘-2-硝基苯溶解于四氢呋喃，冷却至-78℃，缓慢加入氯化苯镁搅拌混合，加入硼酸三甲基酯，升温至室温后，充分搅拌，最后加盐酸终止反应，其摩尔收率为8本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷酸酯化合物的在制备硝基苯硼酸中的用途，其特征在于，保护气体氛围下，在反应容器中加入苯硼酸和有机溶剂，搅拌至均匀，将体系温度控制在0～25℃，然后加入催化剂磷酸酯化合物，继续搅拌1-2min，然后向体系中慢慢滴加发烟硝酸，滴加完毕之后，保持上述温度继续反应0.5-1h至反应结束，向体系中加入冰水，继续搅拌5～10min至体系均匀，减压浓缩，当体积减小至三分之一时，再次加入冰水，继续搅拌至体系均匀，然后静置，体系分层，将固体过滤、冰水洗涤、真空干燥，得到邻硝基苯硼酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种磷酸酯化合物的在制备硝基苯硼酸中的用途，其特征在于，保护气体氛围下，在反应容器中加入苯硼酸和有机溶剂，搅拌至均匀，将体系温度控制在0～25℃，然后加入催化剂磷酸酯化合物，继续搅拌1-2min，然后向体系中慢慢滴加发烟硝酸，滴加完毕之后，保持上述温度继续反应0.5-1h至反应结束，向体系中加入冰水，继续搅拌5～10min至体系均匀，减压浓缩，当体积减小至三分之一时，再次加入冰水，继续搅拌至体系均匀，然后静置，体系分层，将固体过滤、冰水洗涤、真空干燥，得到邻硝基苯硼酸。


2.根据权利要求1所述的一种磷酸酯化合物在制备硝基苯硼酸中的用途，优选地，所述的磷酸酯化合物为联萘酚磷酸酯。


3.根据权利要求1所述一种磷酸酯化合物在制备硝基苯硼酸中的用途，所述的保...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢正祥，
申请(专利权)人：商河知济新材料技术中心，
类型：发明
国别省市：山东;37