一种制备硼酸衍生物的方法技术

本发明专利技术提供了一种对羟基苯硼酸的制备方法，其特征在于包含以下步骤：在‑0.1MPa的真空条件和0‑10℃的温度下，将对烷氧基苯硼酸和酰氯化合物溶于第一有机溶剂，然后加入氯化铝，然后开始加热，反应过程中每间隔15分钟升温10℃，直到升温至30‑100℃，然后恒温反应1‑2h，得到中间体化合物，加碱调整体系pH值为9～11，将水层继续使用酸调节至pH为3～4，用第二有机溶剂萃取，收集有机层，浓缩，用第三有机溶剂重结晶，得到对羟基苯硼酸。本发明专利技术的方法反应温度较为温和，且能明显降低反应时间，且催化剂的用量减少，具有较高的收率和纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种制备硼酸衍生物的方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种硼酸衍生物的合成方法，更具体涉及一种羟基苯硼酸的合成方法。
技术介绍
铃木反应是合成化学中用来构建各种类型的sp2型的C-C单键的重要方法之一，作为该反应的主要原料之一的有机硼酸，一直保持着比较旺盛的市场需求。羟基硼酸因可以方便地在分子中通过铃木偶合反应来引入苯酚结构单元,所以在日用化工及药物合成方面也被广泛使用。现有技术中报道羟基苯硼酸的制备方法主要有以下几种：(1)以苯硼酸为原料，经硝化反应、催化加氢反应、重氮化反应再经水解得到羟基苯硼酸，该方法的缺点是反应路线较长，经济成本高，且反应的选择性较差。(2)以邻卤代苯酚为原料，低温下与正丁基锂反应，然后与硼酸酯反应，最后经水解得到羟基苯硼酸产物，该方法以邻溴苯酚为原料，成本较高，且需要加入大量的正丁基锂反应，不利于大规模生产。(3)以间溴苯酚为原料，使用氢化钠将其转化成钠盐，在于正丁基锂反应，该方法用到了氢化钠和正丁基锂，操作不便，且粗品收率仅有58％，且并未记载纯化过程。(4)以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对羟基苯硼酸的制备方法，其特征在于包含以下步骤：在-0.1MPa的真空条件和0-10℃的温度下，将对烷氧基苯硼酸和酰氯化合物溶于第一有机溶剂，然后加入氯化铝，然后开始加热，反应过程中每间隔15分钟升温10℃，直到升温至30-100℃，然后恒温反应1-2h，得到中间体化合物，加碱调整体系pH值为9～11，将水层继续使用酸调节至pH为3～4，用第二有机溶剂萃取，收集有机层，浓缩，用第三有机溶剂重结晶，得到对羟基苯硼酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种对羟基苯硼酸的制备方法，其特征在于包含以下步骤：在-0.1MPa的真空条件和0-10℃的温度下，将对烷氧基苯硼酸和酰氯化合物溶于第一有机溶剂，然后加入氯化铝，然后开始加热，反应过程中每间隔15分钟升温10℃，直到升温至30-100℃，然后恒温反应1-2h，得到中间体化合物，加碱调整体系pH值为9～11，将水层继续使用酸调节至pH为3～4，用第二有机溶剂萃取，收集有机层，浓缩，用第三有机溶剂重结晶，得到对羟基苯硼酸。


2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯硼酸的制备方法，所述的对烷氧基苯硼酸中的烷氧基选自甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基或叔丁氧基，优选甲氧基或乙氧基。


3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯硼酸的制备方法，所述的酰氯化合物选自乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、异丁酰氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢正祥，
申请(专利权)人：商河知济新材料技术中心，
类型：发明
国别省市：山东;37