一种N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种N‑(芳基/杂芳基)烷基‑二酰胺的制备方法，在氮气保护下，将过渡金属、膦或氮配体、助催化剂、碱、溶剂、N‑卤代环二酰胺、烷基‑芳环或烷基‑杂芳环化合物依次加入到反应容器中，于80~140℃发生氧化胺化反应，6~48小时后反应结束，经蒸干溶剂、柱层析分离即得N‑(芳基/杂芳基)烷基‑二酰胺类化合物。本发明专利技术合成工艺简单，反应条件温和，产率高，易于工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺的制备方法
本专利技术涉及有机化学合成
，尤其涉及一种N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺的制备方法。
技术介绍
N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺是一步法合成伯胺和叔胺的重要中间体，而胺是在化学、医药、生物和材料科学等多种研究领域和工业生产中广泛使用的基本化学物质。现有的药物、农药、生物分子和天然产物大多数都含有胺基官能团，并在其中发挥重要作用。在各种胺类中，初级苄胺是一种高附加值的精细和大宗化学品，是高级化学品、生命科学分子和高分子的多功能原料和关键中间体。其中吡咯烷可以用于制备医药和有机中间体、农药、特种溶剂以及鎓类离子液体的原料等。传统的合成N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺化合物的方法有很多种，例如：（1）溴单质作用下，芳烃/杂芳烃与二酰胺钾盐通过三步法的反应；（2）碱作用下卤代芳烃/杂芳烃与二酰胺两步法的反应；（3）金属催化下芳基/杂芳基胺与二酸酐的反应；（4）金属与特殊配体在光催化下芳烃/杂芳烃与N-卤代环二酰胺的两步反应；（5）酸作用下4-氧代-4-[(苯基甲基)氨基]丁酸的反应；（6）本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺的制备方法，其特征在于：在氮气保护下，将过渡金属、膦或氮配体、助催化剂、碱、溶剂、N-卤代环二酰胺、烷基-芳环或烷基-杂芳环化合物依次加入到反应容器中，于80~140℃发生氧化胺化反应，6~48小时后反应结束，经蒸干溶剂、柱层析分离即得N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺类化合物；所述过渡金属、所述膦或氮配体的摩尔比为1 : 1~3；所述烷基-芳环或烷基-杂芳环化合物、所述N-卤代环二酰胺、所述碱、所述过渡金属的摩尔比为20~3000：20~250：20~200：1；所述溶剂以N-卤代环二酰胺为基准，其浓度为0.25~1.25 mol/L。/n

【技术特征摘要】
1.一种N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺的制备方法，其特征在于：在氮气保护下，将过渡金属、膦或氮配体、助催化剂、碱、溶剂、N-卤代环二酰胺、烷基-芳环或烷基-杂芳环化合物依次加入到反应容器中，于80~140℃发生氧化胺化反应，6~48小时后反应结束，经蒸干溶剂、柱层析分离即得N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺类化合物；所述过渡金属、所述膦或氮配体的摩尔比为1:1~3；所述烷基-芳环或烷基-杂芳环化合物、所述N-卤代环二酰胺、所述碱、所述过渡金属的摩尔比为20~3000：20~250：20~200：1；所述溶剂以N-卤代环二酰胺为基准，其浓度为0.25~1.25mol/L。


2.如权利要求1所述的一种N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺的制备方法，其特征在于：所述过渡金属是指碘化亚铜、乙酰丙酮铜、醋酸铜、溴化亚铜、四氟硼酸四乙腈铜、六氟磷酸四乙腈铜、三氟甲磺酸铜、三氟甲烷磺酸铜、三氟甲烷磺酸镍、四氟硼酸镍、三水溴化镍、四水醋酸镍、氯化铁、六水四氟硼酸铁、醋酸铁、三氟甲烷磺酸亚铁、二水醋酸锰、高氯酸锰、氯化锰、草酸锰、醋酸钴、氯化钴、六水四氟硼酸钴、乙酰丙酮钴中的任意一种。


3.如权利要求1所述的一种N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺的制备方法，其特征在于：所述膦或氮配体是指1,10-菲啰啉、4-苯基吡啶、6-溴-2,2’-联吡啶、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BC)、2-溴-5-氯吡啶、2-2,-联吡啶、4,5-双-(二环己基膦)-9,9-二甲基氧杂蒽、1,2-双(二苯基膦)乙烷、1,1'-双(二苯基膦)二茂铁、2-(二环己基膦)-3,6-二甲氧基-2'-4'-6'-三-I-丙基-1,1'-联苯、三苯基膦、1,3-双(二苯基膦)丙烷、顺-1,2-双(二苯基膦)乙烯、双二苯基膦甲烷、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽、三(邻甲基苯基)膦、...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱波，祁早娟，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62