一种高纯L-丙交酯的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯L‑丙交酯的精制方法，具体包括以下步骤：(1)将低纯度丙交酯溶于无水乙醇和乙酸乙酯混合溶剂中，得到混合溶液备用；(2)将混合溶液通过重结晶得到初纯化的丙交酯结晶；(3)将初纯化的丙交酯结晶送入结晶器中熔化为液态，降温进行冷却结晶；(4)结晶结束后开始发汗，所得晶体全部融化排出后即得到高纯L‑丙交酯。本发明专利技术通过两步纯化技术，先以混合溶剂进行重结晶，进行快速的初步提纯，再通过熔融结晶二次精制提纯，操作设备简单，反应条件温和，在经济和环境上都非常友好，同时能高效去除丙交酯产品中所含的水、酸组份以及内消旋丙交酯等，得到高纯度的L‑丙交酯产品。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯L-丙交酯的精制方法
本专利技术属于有机物纯化
，尤其涉及一种高纯L-丙交酯的精制方法。
技术介绍
聚乳酸(polylacticacid，PLA)是一种新型的具有生物降解能力的半晶聚合物，是一种绿色环保的生物基材料，可广泛应用于生活中的许多领域，如医学材料、建筑行业、食品包装等。目前，国内外生产的高分子质量的PLA多是由L-丙交酯开环聚合得到的。PLA的合成技术关键不仅在于其本身的聚合工艺，还在于将原料丙交酯提纯到足够的纯度，这样才能用于聚乳酸的制备并且获得高分子质量的聚乳酸。因此，丙交酯纯化方法一直被认为是聚乳酸生产过程中的一个关键环节。L-丙交酯传统的纯化方法主要分为3类：气助蒸发法、水解法以及重结晶法等。气助蒸发法的原理为通过加热使交酯汽化，作为气流中的蒸汽组分与其杂质相分离，并在下游增加能够从汽流中回收丙交酯的操作，该方法分离过程复杂，并且收率一般不高。水解法的目的是从粗丙交酯中除去内消旋丙交酯从而获得光学纯度较高的丙交酯的方法，具体操作方式是向含有内消旋丙交酯的粗丙交酯中加入一定量的水，使内消旋丙交酯水解，因为丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯L-丙交酯的精制方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n(1)将低纯度丙交酯溶于无水乙醇和乙酸乙酯体积比为2：3的混合溶剂中，多频超声波交替振荡处理20-30分钟，得到混合溶液备用；/n(2)将上述混合溶液通过重结晶得到初纯化的丙交酯结晶；/n(3)将初纯化的丙交酯结晶送入结晶器中，通过105-115℃的导热油将丙交酯结晶熔化为液态，再冷却至85-90℃令丙交酯结晶析出，之后继续降温进行冷却结晶，至降温到74-78℃后养晶20-30分钟，结晶结束；/n(4)结晶结束后排出母液开始发汗，先将温度迅速升温至93-95℃，之后缓慢升温发汗，发汗结束后继续升温至晶体全部融化，将其排出后即得...

【技术特征摘要】
1.一种高纯L-丙交酯的精制方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将低纯度丙交酯溶于无水乙醇和乙酸乙酯体积比为2：3的混合溶剂中，多频超声波交替振荡处理20-30分钟，得到混合溶液备用；
(2)将上述混合溶液通过重结晶得到初纯化的丙交酯结晶；
(3)将初纯化的丙交酯结晶送入结晶器中，通过105-115℃的导热油将丙交酯结晶熔化为液态，再冷却至85-90℃令丙交酯结晶析出，之后继续降温进行冷却结晶，至降温到74-78℃后养晶20-30分钟，结晶结束；
(4)结晶结束后排出母液开始发汗，先将温度迅速升温至93-95℃，之后缓慢升温发汗，发汗结束后继续升温至晶体全部融化，将其排出后即得到高纯L-丙交酯。


2.根据权利要求1所述的高纯L-丙交酯的精制方法，其特征在于，所述步骤(1)中无水乙醇在使用前先向其中加入等摩尔比的金属钠和0.5倍摩尔比的邻苯二甲酸乙酯，混合反应后蒸馏得到高纯无水乙醇。


3.根据权利要求1所述的高纯L-丙交酯的精制方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙酸乙酯在使用前先通过5wt％碳酸钠溶液洗涤，之后再通过饱和食盐水洗涤，所得产物分出乙酸乙酯后用硫酸镁干燥并蒸馏，所得馏分加入五氧化二磷共同回流30-60分钟后过滤，在隔湿条件下蒸馏得到高纯乙酸乙酯。


4.根据权利要求1所述的高纯L-丙交酯的精制方法，其特征在于，所述步骤(1)中多...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱亮，王彦飞，杨立斌，刘跃文，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：天津;12